[发明专利]一种氧化石墨烯改性苯丙皮克林乳液以及一种复合乳液及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202111624818.7 申请日: 2021-12-28
公开(公告)号: CN114230723B 公开(公告)日: 2023-02-28
发明(设计)人: 侯东帅;吴聪;尹兵;李绍纯;王鑫鹏;王攀 申请(专利权)人: 青岛理工大学
主分类号: C08F265/06 分类号: C08F265/06;C08F220/20;C08F230/08;C08F220/18;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/06;C08F2/22;C08F2/44;C08K3/04;C09D151/00;C09D5/08;C09D7/61;C09D7
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 王苗苗
地址: 266033*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 改性 苯丙皮克林 乳液 以及 复合 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种氧化石墨烯改性苯丙皮克林乳液的制备方法,包括以下步骤:

将氧化石墨烯缓冲液和苯丙单体混合液混合进行第一超声分散,将所得乳液和硅烷偶联剂混合进行第二超声分散,得到氧化石墨烯改性苯丙皮克林乳液;所述氧化石墨烯缓冲液的组分包括氧化石墨烯、水和pH值缓冲剂;所述苯丙单体混合液的组分包括水、引发剂、苯乙烯和丙烯酸酯单体;

所述第一超声分散的温度为30~60℃,时间为1~3h;

所述第二超声分散的温度为55~75℃,时间为0.5~2h;

硅烷偶联剂为KH-550、KH-560和KH-570中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯丙单体混合液中引发剂的质量分数为0.3%~0.7%,苯乙烯的质量分数为10%~30%,丙烯酸酯单体的质量分数为60%~90%;所述引发剂、苯乙烯和丙烯酸酯单体的质量分数之和为100%;

所述氧化石墨烯缓冲液中的氧化石墨烯的质量为苯丙单体混合液质量的1%~10%,所述氧化石墨烯缓冲液中水的质量为苯丙单体混合液质量的60%~150%;所述氧化石墨烯缓冲液的pH值为7~8.5。

3.权利要求1~2任意一项所述制备方法制备的氧化石墨烯改性苯丙皮克林乳液,具有氧化石墨烯改性的苯丙皮克林结构,包括苯丙核和包裹于苯丙核外侧界面处的氧化石墨烯,且所述氧化石墨烯通过偶联剂偶联在一起。

4.一种氧化石墨烯改性苯丙-硅氧烷皮克林复合乳液的制备方法,包括以下步骤:

将壳相乳液、权利要求3所述的氧化石墨烯改性苯丙皮克林乳液和引发剂水溶液混合进行聚合反应,得到氧化石墨烯改性苯丙-硅氧烷皮克林复合乳液;所述壳相乳液的组分包括硅烷单体、丙烯酸酯功能单体、乳化剂和水;所述硅烷单体为长链烃基硅烷,所述长链烃基硅烷中烃基的碳原子数为4~18;所述丙烯酸酯功能单体为丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯;

所述壳相乳液的制备方法包括:将硅烷单体、丙烯酸酯功能单体、乳化剂和水混合进行低温高速搅拌,得到壳相乳液;所述低温高速搅拌的温度为30~50℃,转速为800~1200r/min。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述壳相乳液中硅烷单体的质量分数为20%~50%;所述丙烯酸酯功能单体的质量为硅烷单体质量的10%~50%,所述乳化剂的质量为硅烷单体和丙烯酸酯功能单体总质量的2%~5%。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯改性苯丙皮克林乳液和壳相乳液的质量比为1:(1~5);所述引发剂水溶液中引发剂的质量为壳相乳液质量的0.2%~0.5%;

所述聚合反应在高温低速搅拌条件下进行;所述高温低速搅拌的温度为80~85℃,转速为100~300r/min,时间为1~3h。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应后,还包括将所得乳液反复进行低速搅拌和超声分散,将进行一次低速搅拌和一次超声分散记为反复一次,所述反复的次数为3~6次。

8.权利要求4~7任意一项所述制备方法制备得到的氧化石墨烯改性苯丙-硅氧烷皮克林复合乳液,其特征在于,所述复合乳液具有核壳结构,包括壳结构、核结构以及连接壳结构和核结构的中间过渡层,其中壳结构为硅氧烷聚合物,核结构为氧化石墨烯改性的苯丙皮克林结构,所述中间过渡层为丙烯酸酯功能单体形成的聚合物。

9.权利要求8所述氧化石墨烯改性苯丙-硅氧烷皮克林复合乳液在水泥基材料防腐中的应用。

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