[发明专利]一种二硫化钼/硅藻土复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种二硫化钼/硅藻土复合材料及其制备方法和应用。将碱金属无机盐、硅藻土、钼源和硫源混匀后，进行煅烧，洗涤，即得二硫化钼/硅藻土复合材料。该复合材料以形貌完整、具有碱金属插层的二维片状二硫化钼为重金属吸附活性成分，以孔隙发达、具有特异结构的硅藻土为载体，且二硫化钼原位生长在硅藻土载体上，分散性好、结合稳定，从而使得整个复合材料表现出孔隙发达、吸附活性位点多、结构稳定性好等特点，其对溶液中的重金属表现出高吸附效率，可以广泛应用于重金属污染水体修复。

技术领域

本发明涉及一种重金属吸附材料，特别涉及一种二硫化钼/硅藻土复合材料，还涉及一种一步高温固相法合成二硫化钼/硅藻土复合材料的方法，以及涉及二硫化钼/硅藻土复合材料作为重金属吸附材料在重金属污染水体修复中的应用，属于重金属污染水体治理技术领域。

背景技术

二硫化钼是一种独特的二维材料，以其独特的光学和电子性能，已经成为最受欢迎的纳米材料之一。独特的二维片状结构使得二硫化钼拥有相当高的比表面积，并且，二硫化钼表面有大量的硫原子暴露，由于硫原子与重金属特别是阳离子型重金属之间具有良好的亲和力，使二硫化钼成为一种很有前途的重金属吸附剂。一些研究已经致力于将二硫化钼应用于水溶液中重金属离子的吸附，比如有Wang等人制备2H型纳米二硫化钼，对Cd²⁺表现出良好的吸附效果(“Removal of Cd(II)from water by using nano-scale molybdenumdisulphide sheets as adsorbents”,Qingmiao Wang et al.,Journal of MolecularLiquids,2018,263:526-533.)。Song等用Fe₃O₄纳米颗粒修饰缺陷二硫化钼纳米片，将该纳米杂化物用于吸附水溶液中的Hg²⁺，表现出较高的吸附能力以及优异的选择性等(“Decoration of defective MoS₂nanosheets with Fe₃O₄ nanoparticles as superiormagnetic adsorbent for highly selective and efficient mercury ions(Hg²⁺)removal”,Yiheng Song et al.,Journal of Alloys and Compounds,2018,737:113-121.)。Wang等人合成了聚乙烯吡咯酮插层二硫化钼复合材料和聚丙烯酰胺插层二硫化钼复合材料，结果表明在pH＝5时，两种复合材料对Cr(VI)的吸附量分别为142.24mg/g和84.91mg/g(“Polyvinylpyrrolidone and polyacrylamide intercalated molybdenumdisulfide as adsorbents for enhanced removal of chromium(VI)from aqueoussolutions”,Jian Wang et al.,Chemical Engineering Journal,2018,334:569-578.)这些研究主要集中在通过优化吸附条件或者制备二硫化钼基复合材料来提高吸附性能。然而，这些针对二硫化钼的改性手段操作方式复杂、很难大规模应用。硅藻土因具有独特的有序排列的微孔结构、孔隙率高、吸附性能强、成本低等优点，被用作吸附剂的载体材料广泛应用于水溶液中重金属的去除。为了获得更高孔隙率的硅藻土以提高吸附能力，研究者们会采取一些改性方法，比如张馨予等人通过微波、超声、酸化制备得到“微超酸”改性硅藻土，在相同条件下，改性后的硅藻土对Pb²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺的吸附性能强于天然硅藻土(“‘微超酸’改性硅藻土对Pb²⁺,Cu²⁺,Cd²⁺的吸附性能研究”，张馨予等，西南师范大学学报(自然科学版)，2018,43(09):90-94.)。王佼等人采用酸浸和焙烧法对硅藻土进行提纯处理，提纯后比表面积显著增大，对甲醛的吸附性能明显提高(“酸浸和焙烧对硅藻土吸附甲醛性能的影响研究”，王佼等，非金属矿，2011,34(06):72-74.)。郑翠霞等人用盐酸改性硅藻土处理苯胺废水，可使50mL废水中苯胺的浓度由50mg/L降至4.6mg/L，去除率最高可达90.5％(“改性硅藻土处理含苯胺废水的研究”，郑翠霞等，江西化工，2020,36(05):63-65.)。刘丰羽等人采用氢氧化钠改性硅藻土处理含锌废水，改性后的硅藻土在最佳条件下对锌的去除率可达96.0％(“改性硅藻土处理含锌废水的研究”刘丰羽等，辽宁化工，2018,47(03):186-188.)。这些常规的改性方法作用单一且需要分步进行、操作复杂。