[发明专利]一种铑粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种制备铑粉的方法，包括以下步骤：（1）配制铑溶液：将水合三氯化铑固体加入到溶剂中，搅拌至固体全部溶解，所述水合三氯化铑中铑含量为37～39%，所述溶剂为水或者盐酸；（2）配制碱溶液：将碱加入到水中配制成碱溶液，使碱溶液10≤pH≤14；（3）铑还原：将配制好的碱溶液加入到反应釜中，搅拌，加热升温，再将铑溶液和还原剂同时加入到反应釜中，反应完全，生成铑黑，过滤，将滤渣用去离子水漂洗至中性；（4）烘干：将漂洗好的铑黑在80～140℃条件下烘干4～10h；（5）通氢还原：将烘干后的铑黑置于700～1000℃的温度条件下在氢气气氛下还原1～3h，即得到纯铑粉。本发明具有反应速度快，转化率高，周期短，成本低等优点。

技术领域

本发明属于贵金属技术领域，具体涉及一种铑粉的制备方法。

背景技术

铑是一种重要的贵金属，作为催化剂中心金属被广泛应用于多相、均相络合催化反应中。铑催化剂具有高活性、高选择性、高热稳定性和寿命长的特点而被广泛使用，催化剂铑含量高，而贵金属铑资源少、产量不高、生产困难和价格昂贵且价格波动较大等原因，从而使得回收、再生铑就具有极高的经济价值。

目前鲜有文献报道铑粉的制备方法，传统制备铑粉是用氯化铵和三氯化铑溶液反应生产氯铑酸铵沉淀，氯铑酸铵在进行高温焙烧得到铑粉，但用氯化铵和三氯化铑溶液反应生产氯铑酸铵的转化率不到80%，收率低，反应尾液中残余铑量大，需进一步回收处理，增加了生产工期和成本，且煅烧后的铑粉需进一步经酸洗除杂。

发明内容

本发明针对上述传统的铑粉制备技术所存在的转化收率低、生产周期长、成本高等一系列技术问题，提供了一种反应速度快、转化率高、周期短、成本低的铑粉制备方法，本方法是在碱性体系中，在加热条件下，通过同时加入铑溶液和还原剂的方式，最后制得铑粉。

本发明提供了一种铑粉的制备方法，其包括以下步骤：

（1）配制铑溶液：将水合三氯化铑固体加入到溶剂中，搅拌至固体全部溶解，所述水合三氯化铑中铑含量为37～39%，所述溶剂为水或者盐酸；

（2）配制碱溶液：将碱加入到水中配制成碱溶液，使碱溶液10≤pH≤14；

（3）铑还原：将配制好的碱溶液加入到反应釜中，搅拌，加热升温，再将铑溶液和还原剂同时加入到反应釜中，反应完全，生成铑黑，过滤，将滤渣用去离子水漂洗至中性；

（4）烘干：将漂洗好的铑黑在80～140℃条件下烘干4～10h；

（5）通氢还原：将烘干后的铑黑置于700～1000℃的温度条件下在氢气气氛下还原1～3h，即得到纯铑粉。

上述步骤（1）中的所述溶剂为水，所述水合三氯化铑加水配制的所述铑溶液中铑含量为5%～25%。

上述步骤（2）中的所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种，所述碱溶液pH值为11.5～12.5。

上述步骤（3）中的所述还原剂为水合肼或者硼氢化钠。

上述步骤（3）中的所述还原剂为浓度为80%的水合肼溶液，所述水合肼溶液质量与所述铑溶液中含铑质量比为0.5～1.2，使用蠕动泵将所述铑溶液与所述水合肼溶液匀速加入所述反应釜中，控制所述铑溶液与所述水合肼溶液同时加完，反应温度为80～100℃，所述铑溶液和水合肼加完后立即反应完全。

上述步骤（4）中将漂洗好的所述铑黑在120℃的温度条件下烘干6h。

上述步骤（5）中，将烘干后的所述铑黑置于石英舟中，再将所述石英舟置于石英管中，在800℃温度条件下向所述石英管中通入氢气还原1.5h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、反应速度快，在铑溶液和还原剂同时加入碱溶液中时即开始反应，加完后立即反应完全；

2、转化率高，收率在百分之九十九以上；