[发明专利]基于核磁共振技术的异麦芽酮糖异核长程耦合谱的测试方法

说明书

本发明公开了一种基于核磁共振技术的异麦芽酮糖异核长程耦合谱的测试方法，属于化学分析技术领域。所述方法的步骤包括：(1)将异麦芽酮糖溶于氘代二甲亚砜中，转移至核磁管中，将核磁管放入核磁谱仪的检测磁体中；(2)在工作站中选择溶剂氘代二甲亚砜，进行调谐、匀场和锁场；(3)载入脉冲序列优化并设置其他检测参数；(4)完成设置后执行程序，得到异麦芽酮糖的异核长程耦合谱。本发明通过采用三步低通滤波器和绝热条件，并优化脉冲序列，测得了异麦芽酮糖异核长程耦合谱，为异麦芽酮糖样品的异核长程耦合构象测定提供了一种简便有效的手段。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，特别涉及基于核磁共振技术的异麦芽酮糖异核长程耦合谱(CIGAR)的测试方法。

背景技术

异麦芽酮糖(Isomaltulose)源自甜菜，是一种天然糖类，具有独特的分子结构。与蔗糖类似，它由葡萄糖和果糖分子组成，但其分子间的连接比蔗糖更强，这意味着它能被人体完全消化，但速度更慢。作为一种能够缓慢释放碳水化合物的天然成分，异麦芽酮糖能以更稳定、更持续的方式提供完整的碳水化合物能量(葡萄糖)，同时保持血糖平衡，能够在更长时间内利用体内的碳水化合物能量来源。同时，因其优良口感、低甜和具有抑制蛀牙的特性，被广泛地应用于各种食品和甜味剂中。

异麦芽酮糖的结构式如下：

中国专利CN104849395A，CN111796034A，CN111812231A，CN113030311A，CN112433021A报道了异麦芽酮糖的色谱检测分析方法。专利CN110746469A报道了采用模拟移动床分离异麦芽酮糖母液的方法。因此如何表征、检测的异麦芽酮糖的结构显得尤为重要，更有利于异麦芽酮糖的使用。上述专利中的色谱方法是一种定量检测方法，近年来，已有将二维核磁共振谱技术应用于有机分子的定性检测分析中。但目前尚没有关于异麦芽酮糖异核长程耦合谱(Constant time inverse-detection gradient accordion rescaledlong-range correlation，CIGAR)测试方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于核磁共振技术的异麦芽酮糖异核长程耦合谱的测试方法。通过采用三步低通滤波器和绝热条件，并优化脉冲序列，测得了异麦芽酮糖异核长程耦合谱，为异麦芽酮糖样品的异核长程耦合构象测定提供了一种简便有效的手段。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种基于核磁共振技术的异麦芽酮糖异核长程耦合谱的测试方法，包括以下步骤：

(1)将异麦芽酮糖溶于氘代二甲亚砜中，转移至核磁管中，将核磁管放入核磁谱仪的检测磁体中；

(2)在仪器工作站中选择氘代二甲亚砜，进行调谐、匀场和锁场；

(3)载入脉冲序列并设置其他检测参数；

(4)完成设置后执行程序，得到异麦芽酮糖的异核长程耦合谱；

步骤(3)中所述脉冲序列为：以氢为观测核，依次经过一个空扫时间、一个梯度场(hsgt)、一个矩形π/2脉冲(pw)、一个梯度场(hsgt)、一个弛豫延迟时间(d1)、一个矩形π/2脉冲(pw)、一个梯度回波时间0(gt0)、一段匀场编码时间A(tauA)、一个去耦矩形π/2脉冲(pwx)、一段匀场编码时间B(tauB)、一个去耦矩形π/2脉冲(pwx)、一个延迟回复时间(gstab)、一个梯度回波时间0(gt0)、一个延迟回复时间(gstab)、一个绝热脉冲(ad400)、一个相位编码延迟时间、一个矩形π脉冲(2*pw)、一个绝热脉冲(ad400)、一个梯度回波时间E(gtE)、一个延迟回复时间(gstab)、一个绝热脉冲(ad400)、一个延迟回复时间(gstab)和一个采样时间(at)。