[发明专利]一种微纳米结构的Zn(OH)2

说明书

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种利用电解法可控制备微纳米结构的Zn(OH)subgt;2/subgt;和ZnO的方法。用直流电源提供电解的能量，用锌(Zn)片作为阳极，用自制铂针作为阴极，用硝酸钠作为电解质溶液，回路中加入电阻稳定电流。在阴阳两极间施加一定范围的电压和电流时，阴极发生电解Hsubgt;2/subgt;O，产生大量OHsupgt;–/supgt;；电解过程中阳极Zn片被逐渐消耗，溶液由无色变为白色或灰白色。在严格控制温度下用磁力搅拌子持续搅拌并电解一段时间，得到白色浊液或灰白色浊液；将浊液离心分离，用蒸馏水洗涤3～4次，真空干燥至恒重，研磨，得到白色产物即为纳米Zn(OH)subgt;2/subgt;粉末，或者得到灰白色产物即为纳米ZnO。本发明通过电解的原理并严格控制反应温度，促使氧化、还原、分解等反应的进行来制备纳米粒子。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种利用电解法可控制备微纳米结构的Zn(OH)₂和ZnO的方法。

背景技术

纳米材料具有小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特点，这些效应使得它在力学、光学、电学、磁学、生物学、催化等领域具有超越普通材料的特异性能。因此，材料的纳米化是扩大其在催化、医疗、冶金和电子等方面应用的一个重要方向。目前，纳米材料的研究领域主要包括：改进常规制备方法，探索新的制备技术；精确调控合成具有一定尺寸和特殊形貌的纳米材料；纳米材料在环境、生物、医学等领域中的应用研究等。由于纳米材料的制备方法在当前纳米材料科学研究中占有极其重要的地位，新的制备工艺过程的研究对纳米材料的微观结构、性能和应用有着极大的影响，因此探索纳米材料的制备新方法意义重大。

氢氧化锌主要用于生产锌化合物的前躯体，如氧化锌、硫酸锌、硝酸锌等。一般由锌盐溶液中加入适量强碱如氢氧化钠、氢氧化钾等制得。该制备过程用到锌盐和碱，原料成本高，多余的硝酸锌盐和碱对环境有毒；另外，用普通氢氧化锌作为锌盐前驱体报道较多，而极少有文章提到用微纳米级Zn(OH)₂直接用作锌前躯体合成各种含锌纳米材料的。纳米ZnO是一种n型半导体，具有宽带隙(3.37eV)和高激子束缚能(60meV)，因而被广泛应用于电子、陶瓷、压敏电阻、光敏器件、气敏传感器、太阳能电池、化妆品、光催化等领域。制备纳米氧化锌的常用方法有：水热合成法、直接沉淀法、溶胶-凝胶法和热分解法等，这些方法或多或少都存在一定的缺陷。如均匀沉淀法会出现后沉淀和混晶共沉淀现象，反应过程中溶液pH控制范围窄；水热法专用的高压釜价格昂贵，设备投资费用较大，制备条件苛刻；沉淀法反应过程难以控制，粒径分布范围宽,分散性较差,去除阴离子困难较大；溶胶-凝胶法使用的有机溶剂通常有毒，原料成本昂贵、工艺复杂、反应温度较高，制备的ZnO纳米颗粒易团聚。电化学法通常用硝酸锌水溶液作为电解液，通过阴极还原在衬底上制备薄膜，产规模较小，合成产品成分、结晶度很难控制。因此，发展新颖的制备方法成为国内外纳米ZnO研究的一个热点领域。

发明内容

本发明的目的在于针对现有Zn(OH)₂和ZnO纳米粒子的制备过程复杂、条件苛刻、生产成本偏高、污染环境等缺陷，提供一种微纳米结构的Zn(OH)₂和ZnO的可控制备方法，即基于温度调控的电解法一步制备分散性好、纯度高的微纳米Zn(OH)₂和ZnO的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种微纳米结构的Zn(OH)₂和ZnO的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：在严格控温下，用直流电源提供电解的能量，用锌片作为阳极，用自制铂针作为阴极，用硝酸钠作为电解液，回路中加入电阻稳定电流；

步骤(2)：当阴阳两电极间施加一定范围的电压和电流时，阴极发生电解H₂O,产生大量OH^-。

步骤(3)：电解过程中阳极Zn片被消耗，溶液由无色逐渐变为白色或灰白色；