[发明专利]一种宣肺败毒中药组合物的检测方法

权利要求书

1.一种宣肺败毒中药组合物的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括柚皮苷、大黄素、大黄素甲醚、虎杖苷、盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法，以及盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、柚皮苷和甘草酸含量测定方法；其中，所述柚皮苷，甘草酸含量测定方法为高效液相色谱法，色谱条件及系统适用性试验为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A：0.05～0.15％甲酸水溶液，流动相B：乙腈，梯度洗脱程序如下：洗脱时间为0～35min，流动相A的比例为95％～30％，流动相B的比例为5％～70％，检测波长：254nm。

2.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述柚皮苷和甘草酸含量测定的流动相A：0.1％甲酸水溶液，流动相B：乙腈，梯度洗脱程序如下：洗脱时间为0min，流动相A的比例为95％，流动相B的比例为5％、洗脱时间为5min，流动相A的比例为90％，流动相B的比例为10％、洗脱时间为10～12min，流动相A的比例为87％，流动相B的比例为13％、洗脱时间为18min，流动相A的比例为81％，流动相B的比例为19％、洗脱时间为21min，流动相A的比例为79％，流动相B的比例为21％、洗脱时间为29min，流动相A的比例为60％，流动相B的比例为40％、洗脱时间为35min，流动相A的比例为30％，流动相B的比例为70％。

3.如权利要求1或2所述检测方法，其中，所述柚皮苷，甘草酸含量测定方法包括如下步骤：

⑴、对照品溶液制备：取柚皮苷、甘草酸铵对照品适量，精密称定，用甲醇配制成每1mL含柚皮苷0.6～1.0mg、甘草酸铵0.1～0.3mg的混合溶液，即得；

⑵、供试品溶液制备：取中药组合物，研细，精密称定，精密加入60～80％甲醇，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用60～80％甲醇补足减失的重量，摇匀，离心8～12min，转速为11000～15000r/min，取续滤液，即得；

⑶、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。

4.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述检测方法中薄层鉴别方法为如下项目(1)～(4)中任意一种或多种的组合：

(1)、柚皮苷的鉴别方法：取本发明中药粉末，加甲醇，超声处理20～40分钟，过滤，滤液蒸干，用甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1mL含0.5～1.5mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水8～12：4～8：1～3：0.8～1.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3～7％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热0.5～1.5分钟，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)、大黄素或大黄素甲醚的鉴别方法：取本发明中药粉末，加甲醇，超声处理20～40分钟，过滤，滤液蒸干，用甲醇使其溶解，再取大黄素对照品或大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2～0.8mg对照品的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚30～60℃-甲酸乙酯-甲酸13～17:4～6:0.8～1.2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(3)、虎杖苷的鉴别方法：取本发明中药粉末，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液作为供试品溶液；另取虎杖苷对照品，加甲醇制成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-三氯甲烷-水(23～28:7～11:6～10:3～5)为展开剂，置展开缸中预饱和，展开，取出，晾干，喷以8～12％氢氧化钾甲醇溶液，在紫外光254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(4)、盐酸麻黄碱的鉴别方法：取本发明中药粉末，加甲醇，超声处理20～40分钟，过滤，滤液蒸干，用甲醇使溶解，另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.8～1.2mg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液18～22:4～6:0.4～0.6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在102～107℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。