[发明专利]一种2,6-二氟苯腈的制备方法

权利要求书

1.一种2,6-二氟苯腈的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)混合高沸点极性非质子溶剂和氟化钾，负压下进行脱溶除水后得到脱溶脱水试剂和混合溶液；

(2)蒸馏步骤(1)所得混合溶液，得到可回收溶剂；

(3)向步骤(1)所得脱溶脱水试剂中补加高沸点极性非质子溶剂后，在搅拌条件下添加2,6-二氯苯腈，依次经过保温处理和精馏处理后得到2,6-二氟苯腈和釜底残液；

(4)后处理步骤(3)所得釜底残液，得到高沸点极性非质子溶剂和氯化钾。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高沸点极性非质子溶剂包括环丁砜、1,3二甲基-2-咪唑啉酮或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述负压为0.08-0.1MPa；

优选地，步骤(1)所述脱溶脱水试剂的含水量≤0.5wt％，优选为≤0.2wt％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述蒸馏的温度为180-230℃；

优选地，步骤(2)所述蒸馏的时间为1-3h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述高沸点极性非质子溶剂的质量与步骤(2)所得可回收溶剂的质量相同。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氯苯腈与步骤(1)中所述氟化钾的摩尔比为1:(2.0-4.0)，优选为1:(2.3-3.0)。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述2,6-二氯苯腈与步骤(1)所述高沸点极性非质子溶剂的质量比为1:(2.3-5.0)，优选为1:(2.5-4.0)。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述保温处理的温度为190-230℃，优选为200-230℃；

优选地，步骤(3)所述保温处理的时间为1-5h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述精馏处理过程包括依次进行的全回流和馏分采集过程；

优选地，所述全回流前体系中的真空度为0.05-0.09MPa，优选为0.07-0.09MPa；

优选地，所述全回流的时间为2-5h；

优选地，所述馏分采集过程中的回流比为20:(2-10)，优选为20:(2-6)；

优选地，所述馏分采集过程的终点为塔顶温度≤100℃。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述后处理包括如下步骤：

(a)过滤步骤(3)所得釜底残液后得到滤液和滤饼；

(b)负压蒸馏步骤(a)所得滤液后得到高沸点极性非质子溶剂；

(c)对步骤(a)所得滤饼依次进行洗涤、热溶、吸附脱色以及过滤后得到盐溶液；

(d)对步骤(c)所得盐溶液依次进行降温结晶和过滤，得到氯化钾晶体和滤液；喷雾干燥所得滤液得到氟化钾；

优选地，步骤(c)所述洗涤过程中使用的洗涤液包括甲苯。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)混合高沸点极性非质子溶剂和氟化钾，0.08-0.1MPa的负压下进行脱溶除水后得到脱溶脱水试剂和混合溶液；

(2)190-230℃的温度下蒸馏步骤(1)所得混合溶液1-3h后得到可回收溶剂；

(3)向步骤(1)所得脱溶脱水试剂中补加沸点极性非质子溶剂后，在搅拌条件下添加2,6-二氯苯腈，升温至190-230℃保温处理1-5h后，调节体系真空度为0.05-0.09MPa至全回流，全回流2-5h后以20:(2-10)的回流比采集馏分，直至塔顶温度≤100℃，得到2,6-二氟苯腈和釜底残液；所述2,6-二氯苯腈与步骤(1)所述氟化钾的摩尔比为1:(2.0-4.0)；所述,6-二氯苯腈与步骤(1)所述高沸点极性非质子溶剂的质量比为1:(2.3-5.0)；

(4)后处理步骤(3)所得釜底残液，得到高沸点极性非质子溶剂和氯化钾；

采用如下步骤进行步骤(4)所述后处理：

(a)过滤步骤(3)所得釜底残液后得到滤液和滤饼；

(b)负压蒸馏步骤(a)所得滤液后得到高沸点极性非质子溶剂；

(c)对步骤(a)所得滤饼依次使用甲苯洗涤、热溶、吸附脱色以及过滤后得到盐溶液；

(d)对步骤(c)所得盐溶液依次进行降温结晶和过滤，得到氯化钾晶体和滤液；喷雾干燥所得滤液得到氟化钾。