[发明专利]一种用于荧光标记的水溶性吲哚菁绿染料及其合成方法

权利要求书

1.一种用于荧光标记的水溶性吲哚菁绿染料，其特征在于所述水溶性吲哚菁绿染料的结构式如下所示：

2.一种权利要求1所述的水溶性吲哚菁绿染料的合成方法，其特征在于由如下步骤组成：

(1)将6-氨基萘-2-磺酸溶于水中，加入氢氧化钠水溶液，0℃搅拌10～15分钟，滴加硫酸水溶液，滴加完成后继续0℃搅拌并加入亚硝酸钠水溶液，加完后搅拌2～3小时，趁冷过滤，得到重氮盐，然后在0℃及搅拌条件下将重氮盐加入氯化亚锡的盐酸水溶液中，反应8～10小时，过滤得固体，即为中间体1；

(2)将中间体1与乙酸钠、3-甲基-2-丁酮加入乙酸酐中，140～160℃反应8～10小时，反应完成后将反应液倒入石油醚中，使固体析出后过滤，固体干燥即得中间体2；

(3)将中间体2用1,4-丁烷磺内酯溶解后，70～90℃加热反应8～10小时，反应完成后加入石油醚与乙醚的混合液中，析出固体，过滤固体即为中间体3；

(4)将中间体2与6-溴己酸加入邻二氯苯中，110～130℃反应8～12小时，反应完成后先冷却，加入甲醇溶解产物，再将其加入石油醚中，使固体析出，过滤固体得中间体4；

(5)将中间体4与戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐加入乙酸中，140～160℃加热反应10～15小时，反应结束后将反应液倒入甲基叔丁基醚中，倒出上清液后，固体用二氯甲烷与甲醇的混合液溶解，溶解后滴入甲基叔丁基醚中使固体析出，过滤得中间体5；

(6)将中间体5与中间体3加入DMSO中，并加入吡啶，室温反应10～12小时，反应完成后将反应液加入甲基叔丁基醚中，析出固体用二氯甲烷溶解，柱层析纯化，得到水溶性吲哚菁绿染料；

3.根据权利要求2所述的水溶性吲哚菁绿染料的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述6-氨基萘-2-磺酸与氢氧化钠、H₂SO₄、亚硝酸钠、氯化亚锡的摩尔比1:2.5～4:0.5～1:2.5～4:1.5～3。

4.根据权利要求2所述的水溶性吲哚菁绿染料的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述中间体1与醋酸钠、3-甲基-2-丁酮的摩尔比1:3.5～5:2.5～4。

5.根据权利要求2所述的水溶性吲哚菁绿染料的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述中间体2与1,4-丁烷磺内酯的摩尔比1:18～22。

6.根据权利要求2所述的水溶性吲哚菁绿染料的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述中间体2与6-溴己酸的摩尔比1:1～1.5。

7.根据权利要求2所述的水溶性吲哚菁绿染料的合成方法，其特征在于：步骤(5)中，所述中间体4与戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐的摩尔比1:1.5～2.5。

8.根据权利要求2所述的水溶性吲哚菁绿染料的合成方法，其特征在于：步骤(6)中，所述中间体5与中间体3、吡啶的摩尔比1:1～1.5:18～25。