[发明专利]一种氟化氢的制备方法在审
| 申请号: | 202111302027.2 | 申请日: | 2021-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN113860258A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
| 发明(设计)人: | 薛旭金;杨华春;王建萍;李云峰;李凌云;于贺华;周小平;薛峰峰 | 申请(专利权)人: | 多氟多新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B7/19 | 分类号: | C01B7/19;C01D3/02;C01D3/04;C01B33/12 |
| 代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 李宁 |
| 地址: | 454191*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟化氢 制备 方法 | ||
1.一种氟化氢的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将碱金属氟化物固体和氯化氢气体进行气固相反应生成氟化氢气体;所述碱金属氟化物固体为氟化钠和/或氟化钾固体。
2.根据权利要求1所述的氟化氢的制备方法,其特征在于:所述气固相反应过程中氯化氢气体和碱金属氟化物接触形成流化态。
3.根据权利要求1或2所述的氟化氢的制备方法,其特征在于:所述气固相反应温度为200~350℃,压力为-0.05~-0.3KPa。
4.根据权利要求1或2所述的氟化氢的制备方法,其特征在于:所述氟化钠固体和氯化氢气体的摩尔比为1:(1~1.2)。
5.根据权利要求1所述的氟化氢的制备方法,其特征在于:所述氟化钠固体采用包括以下步骤的方法制得:
1)向磷肥、氟化工行业副产氟硅酸溶液中加入除杂剂沉淀磷酸根离子,除去沉淀得到母液A,调节pH为3~4,再除去沉淀得到母液B;
2)将母液B和碳酸钠进行混合,控制反应终点pH为8.5~9.5,反应后分离出氟化钠。
6.根据权利要求5所述的氟化氢的制备方法,其特征在于:所述氟硅酸溶液中氟硅酸的浓度为10%~45%。
7.根据权利要求5或6所述的氟化氢的制备方法,其特征在于:所述除杂剂为三价铁和/或三价铝的氧化物、氢氧化物、硅酸盐、氟硅酸盐中的一种或任意组合。
8.根据权利要求7所述的氟化氢的制备方法,其特征在于:加入的除杂剂中的铁元素和/或铝元素与氟硅酸中磷酸根的摩尔比为1:(1.5~2)。
9.根据权利要求5或6所述的氟化氢的制备方法,其特征在于:所述母液B与碳酸钠的反应温度为50~80℃,反应时间为30~60min。
10.根据权利要求1所述的氟化氢的制备方法,其特征在于:还包括将气固相反应得到的氟化氢气体进行提纯处理;所述提纯处理包括重力除尘、浓硫酸洗涤、多级精馏、冷凝除杂中的一种或任意组合。
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