[发明专利]一种4-羟甲基香豆素类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种4-羟甲基香豆素类化合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将4-甲基香豆素类化合物分散到有机溶剂中，依次加入氧化剂和助氧化剂，加热回流，反应结束后冷却至室温，过滤洗涤后得中间体；

(2)将所述中间体分散到水溶液中，加入还原剂，在室温下搅拌，反应结束后过滤得固体物料和水相；

(3)将步骤(2)的所述固体物料分散到乙酸乙酯中，加热回流，冷却至室温，陈化一段时间后过滤，烘干，得4-羟甲基香豆素类化合物；

(4)将步骤(2)的所述水相使用所述乙酸乙酯萃取，将萃取液和步骤(3)过滤所得的滤液混合，将混合液浓缩，放置一段时间后过滤，得步骤(1)中未反应的4-甲基香豆素类化合物，回收原料用于下一轮操作。

2.根据权利要求1所述的一种4-羟甲基香豆素类化合物的制备方法，其特征在于，所述4-甲基香豆素类化合物为：

其中，R¹，R²，R³，R⁴＝H，Me(甲基)，Et(乙基)，n-C₃H₇(正丙基)，n-C₄H₉(正丁基)，n-C₅H₁₁(正戊基)，n-C₆H₁₃(正己基)，n-C₇H₁₅(正庚基)，n-C₈H₁₇(正辛基)，n-C₉H₁₉(正壬基)，n-C₁₀H₂₁(正癸基)，n-C₁₁H₂₃(正十一烷基)，n-C₁₂H₂₅(正十二烷基)，n-C₁₃H₂₇(正十三烷基)，n-C₁₄H₂₉(正十四烷基)，n-C₁₅H₃₁(正十五烷基)，n-C₁₆H₃₃(正十六烷基)，n-C₁₇H₃₅(正十七烷基)，n-C₁₈H₃₇(正十八烷基)，n-C₁₉H₃₉(正十九烷基)，n-C₂₀H₄₁(正二十烷基)，n-C₂₁H₄₃(正二十一烷基)，n-C₂₂H₄₅(正二十二烷基)，i-C₃H₇(异丙基)，i-C₄H₉(异丁基)，i-C₅H₁₁(异戊基)，Ph(苯基)，furan(呋喃)，thiophene(噻吩)，pyridine(吡啶)，F(氟)，Cl(氯)，Br(溴)，I(碘)，OH(羟基)，OMe(甲氧基)，OEt(乙氧基)，CF₃(三氟甲基)，NO₂(硝基)，CN(氰基)，N₃(叠氮)，O-i-Pr(异丙氧基)，O(CH₂)O(儿茶酚基)，O(CH₂)₂O(二氧二亚甲基)，NMe₂(二甲胺基)，NEt₂(二乙胺基)，N(CH₂)₃(环丙胺基)，N(CH₂)₄(环丁胺基)，N(CH₂)₅(环戊胺基)，N(CH₂)₆(环己胺基)。

3.根据权利要求1所述的一种4-羟甲基香豆素类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机溶剂为20L，所述有机溶剂为甲苯。