[发明专利]一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂及其制备方法和应用，该方法包括以下步骤：将铈盐和镧盐溶解在水中，配制成铈、镧混合盐溶液，再向铈镧混合盐溶液中加入乙酰丙酮，然后再加入氨水，形成黄色絮状沉淀；随后加入亚铁氰化钾溶液形成淡黄色沉淀，沉淀经过离心分离、去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤三次，烘干得到淡黄色前驱体；将所得的前驱体用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈。本发明的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈可以用于吸附处理水体抗生素污染物领域。

技术领域

本发明属于无机功能材料技术领域，具体的说，涉及一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂及其制备方法和在吸附处理水体抗生素污染物领域的应用。

背景技术

去除水生环境中的抗生素污染物方法有多种，如吸附、混凝/絮凝、光催化、化学氧化、离子交换、生物降解和高级氧化等。其中，吸附法因其操作简单方便、能耗低、效率高等优点，被认为是最实用方便的去除水体中四环素等残留抗生素的方法，其中，磁性吸附剂易于回收或再利用，并且不会产生二次污染物。

CeO₂属于立方晶体，无毒性，热稳定性优异，因自身具有独特的内层4f轨道电子结构而能够产生多种形式的电子云，使其具有独特的物理、化学性能，在信息、能源、化工等领域呈现出广阔的应用前景。铁酸镧( LaFeO₃ ) 是一种典型的具有钙钛矿结构的稀土复合金属氧化物，具有稳定的晶体结构和优良的物理化学特点，尤其是在光催化方面得到了人们的广泛研究。将二者复合可以得到兼具磁性和吸附性能的功能材料。

纳米材料的性能与其结构密切相关，特别是具有规则形貌的纳米粒子，有利于提升材料的性能。而具有规则形貌的多面体铁酸镧/二氧化铈生长困难，目前研究报道较少。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂及其制备方法和应用。本发明在室温条件下，以铈盐、镧盐和亚铁氰化钾为铈源、镧源和铁源，乙酰丙酮为配位剂，氨水为沉淀剂得到前驱体，然后在高温下烧结得到具有规则形貌的十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈纳米材料。该方法具有反应条件温和，工艺简单能耗低，耗时短的优点；本发明制备得到的纳米材料可以用于吸附水体抗生素。

为了解决上述技术问题，本申请公开了一种十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将铈盐和镧盐溶解在水中，配制成镧、铈混合溶液；

步骤2、在搅拌的条件下，向铈镧混合溶液加入乙酰丙酮再加入氨水，形成黄色絮状沉淀；

步骤3、在步骤2中制备得到的黄色絮状沉淀中加入亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到淡黄色的前驱体；

步骤4、将步骤3制备得到的淡黄色前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到十二面体磁性铁酸镧/二氧化铈复合吸附剂。

进一步地，所述的步骤1中的铈盐溶液浓度为0.03-0.5 mol/L，镧盐溶液浓度为0.03-0.5 mol/L。

进一步地，所述的步骤1中的铈盐溶液为硝酸铈水溶液、氯化铈水溶液、硝酸铈铵水溶液、硫酸铈水溶液或乙酸铈水溶液中的一种或多种。镧盐溶液为硝酸镧水溶液、氯化镧水溶液、硫酸镧水溶液或乙酸镧水溶液中的一种或多种。铈盐和镧盐的摩尔比为1:0.8-1:1.3。

进一步地步骤2中的搅拌条件中的温度为20-25℃，转速为180-220 r/min。

进一步地步骤2中的铈盐和乙酰丙酮的摩尔比为1:2-1:5；镧、铈混合溶液和氨水的体积比为80:1-400:1；

进一步地步骤3中，亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5 mol/L，铈盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:8-1:1。

进一步地步骤3中的反应温度为15-30℃，烘干温度为40-80℃。