[发明专利]一种ITO陶瓷靶材的制备方法在审
| 申请号: | 202111111721.6 | 申请日: | 2021-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN113735568A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
| 发明(设计)人: | 王永超;赵泽良;贾时君;尤青文 | 申请(专利权)人: | 南宁西桂微电子有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/01 | 分类号: | C04B35/01;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/645;C23C14/34;B28B3/00;B28B3/02 |
| 代理公司: | 郑州浩翔专利代理事务所(特殊普通合伙) 41149 | 代理人: | 边延松 |
| 地址: | 530000 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 ito 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种ITO陶瓷靶材的制备方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
(1)将In2O3粉末和SnO2粉末进行湿法球磨混合,得到流动性能良好ITO浆料;
(2)将步骤(1)中所得的ITO浆料进行喷雾造粒,得到球形ITO造粒粉;
(3)将步骤(2)中所得的ITO造粒粉进行模压成型,得到形状规则的ITO素坯;
(4)将步骤(3)中所得的ITO素坯进行冷等静压成型;
(5)将步骤(4)中所得的ITO素坯进行脱脂烧结,去除有机添加剂;
(6)将步骤(5)中所得的ITO素坯进行热等静压烧结制备出高质量的ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,In2O3原料粉和SnO2原料粉的纯度为99.99%;In2O3原料粉的平均粒径为60~120 nm,SnO2原料粉的平均粒径为100~200 nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,In2O3: SnO2质量比为90:10、93:7、95:5、97:3。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,In2O3粉末和SnO2粉末进行湿法球磨混合,其过程包括:
在In2O3原料粉和SnO2原料粉中加入去离子水、0.2~0.6 wt%聚丙烯酸类分散剂球磨混合,球磨时间24~36 h,球磨速度180~250 r/min。粉料混合均匀后加入0.2~0.6 wt%粘结剂继续球磨15~30 min,得到的ITO浆料抽真空排气泡。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所得的ITO浆料固含量为40~70 wt%、粘度为70~150 mPa·s(25 °C,转速3.96 S-1)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,ITO浆料进行喷雾造粒后得到流动性能良好的球形状造粒粉,造粒粉平均粒径D50为7~13 μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,模压成型过程中,模压压力50~100 MPa,保压时间4~8 min,得到致密度为30~45%的ITO素坯。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,冷等静压成型过程中,保压压力150~250 MPa 、保压时间20~50 min,ITO素坯致密度进一步提高至45~65%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,ITO素坯进行脱脂烧结,去除球磨过程中加入的少量分散剂和粘结剂,避免后续在热等静压烧结过程中有机物分解挥发产生气体造成包套鼓包的现象。脱脂温度600~800 °C、脱脂时间8~12 h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,脱脂后的ITO素坯进行热等静压烧结,烧结温度950~1150 °C、保压压力120~180 MPa、保压时间2~5 h。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,热等静压处理过程中包套材料选用低碳钢,隔离材料选用304不锈钢,包套密封前先进行抽真空排气。包套焊接采用氩弧焊接方式。
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