[发明专利]基于气相色谱-质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法

说明书

本方案公开了白酒的鉴别技术领域的一种基于气相色谱‑质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法，本方法通过GC‑MS对特定品牌酱香白酒进行检测，通过四个原则确定特定品牌酱香白酒的特征香气成分，(1)确定不同批次特定品牌酱香白酒共有的峰；(2)任意批次中，筛选出峰面积A₁占总峰面积A_总的比例＞0.4％的峰，且所有筛选出的峰的峰面积之和A_1总占总峰面积A_总的比例＞85％；(3)NIST库正/逆检索相似系数＞900，匹配率＞70％；(4)NIST库中参考谱的特征峰或强峰在未知谱中均出现，差谱无杂峰；从而建立特定品牌酱香白酒的标准指纹图谱，用以评价特定品牌酱香白酒的品质独特性和批次稳定性。

技术领域

本发明属于白酒的鉴别技术领域，特别涉及一种基于气相色谱-质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法。

背景技术

酱香白酒生产遵循12987工艺：一年生产周期，二次投粮，九次蒸煮，八次发酵，七次取酒，可谓是生产工艺、环节之复杂，加之生产多以经验为主，若不加以对白酒进行质量控制，导致不合格批次流入市场将极易对企业产生不良影响，对消费者造成损失。近年酱香白酒在茅台酒的带动下，市场愈发火爆，市面上难免出现假酱香白酒，然而，假酒的生产工艺和工序是完全达不到正品酱香白酒的标准的，其生产工艺不合格，生产出来的酱香白酒口感有差异，且对身体的危害性也是难以估计的。同时，对于特定品牌酱香白酒来讲，市场上以假乱真的行为将严重损害产品品牌形象，也影响酱香白酒的健康发展。

所以，建立一套科学有效的特定品牌酱香白酒的品质独特性和批次稳定性的评价方法，对于规避风险降低企业及消费者的经济损失，对于维护产品品牌形象，保障消费者的安全与权益，规范酱香型酱香白酒行业与市场稳健发展具有重要意义。

不同酒类产品挥发性风味物质(特征香气成分)的不同造成口感及品质的差异。目前已有的基于挥发性风味物质的酒类质量评价技术主要是指纹图谱技术，主要有气相色谱指纹图谱和气相色谱-质谱联用指纹图谱两种类型。由于气相色谱检测限相对较高、分辨率相对较低等原因造成酒中香气物质检测不全面的问题，导致特征香气物质的分析不全面因而无法有效的鉴别白酒质量。现有的指纹图谱技术有效性的关键在于特征指纹峰确定，而目前对于特定品牌酱香白酒指纹图谱及其特征峰的研究还处于空白阶段，已有的不同酒类产品的气相色谱-质谱联用指纹图谱技术，有的在特征峰的确定时利用标准品进行鉴定，有的仅仅根据与NIST库中物质的匹配度进行物质鉴定，但是在缺乏标准品的情况下，仅仅用NIST库检索来看匹配率，最终得出的鉴定结果是不够精准的，因此探索一种较系统且精准的方法确定特定品牌酱香白酒的特征峰，建立可靠、有效的特征指纹图谱，将对产品质量评价具有重大意义。

发明内容

本发明意在针对现有技术的不足，提供一种基于气相色谱-质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法。

基于气相色谱-质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、酒样的前处理：

(1)取酒样，加入超纯水、内标物混匀后，再加入无水氯化钠、二氯甲烷，震荡至无水氯化钠完全溶解，静置后取下层作为供试品溶液；

(2)内标物配置方法：取2-乙基丁酸标准品溶液，加入色谱乙醇定容至浓度为0.917g/L；所述色谱乙醇的体积浓度和pH值与特定品牌降香白酒的酒精度及pH相同；

步骤二、GC-MS检测，检测条件为：

检测参数：质谱离子源为EI源，离子源温度250℃，质谱传输线温度250℃，气相色谱前进样口250℃，前检测器250℃，柱流量1mL/min，进样量1μL；

分流模式：分流比10～15:1；