[发明专利]基于气相色谱-质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法

权利要求书

1.基于气相色谱-质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、酒样的前处理：

(1)取酒样，加入超纯水、内标物混匀后，再加入无水氯化钠、二氯甲烷，震荡至无水氯化钠完全溶解，静置后取下层作为供试品溶液；

(2)内标物配置方法：取2-乙基丁酸标准品溶液，加入色谱乙醇定容至浓度为0.917g/L；所述色谱乙醇的体积浓度和pH值与特定品牌降香白酒的酒精度及pH相同；

步骤二、GC-MS检测，检测条件为：

检测参数：质谱离子源为EI源，离子源温度250℃，质谱传输线温度250℃，气相色谱前进样口250℃，前检测器250℃，柱流量1mL/min，进样量1μL；

分流模式：分流比10～15:1；

升温程序：初始40～45℃，保持2～7min，以3.5℃/min升至90～95℃，以5℃/min升至230～235℃保持10～15min；

步骤三、导出数据，根据以下四个原则确定特定品牌酱香白酒的特征峰：

(1)不同批次特定品牌酱香白酒共有的峰；

(2)任意批次中，筛选出峰面积A₁占总峰面积A_总的比例＞0.4％的峰，且所有筛选出的峰的峰面积之和A_1总占总峰面积A_总的比例＞85％；

(3)NIST库正/逆检索相似系数＞900，匹配率＞70％；

(4)NIST库中参考谱的特征峰或强峰在未知谱中均出现，差谱无杂峰；

步骤四、建立特定品牌酱香白酒的标准指纹图谱其独特性和批次稳定性评价标准：

导出不同批次特定品牌酱香白酒的GC-MS数据，导入中药色谱指纹图谱评价系统，选定其中一个批次的图谱作为参照图谱，时间宽度设为0.01s，将步骤三中确定的特征峰的保留时间进行多点校正，Mark峰匹配，生成特定品牌酱香白酒的GC-MS标准指纹图谱；

步骤五、未知酒样的鉴别：

将X个待鉴别的未知酒样按步骤一、步骤二和步骤四的方法，得到未知酒样的GC-MS指纹图谱，以步骤四所得特定品牌酱香白酒的GC-MS标准指纹谱为参照，在分析检验转态下，时间宽度设为0.01s，将步骤三中确定的特征峰保留时间进行多点校正，Mark峰匹配，计算未知酒样的相似度，相似度＞0.99则未知酒样具备特定品牌酱香白酒独特品质，且批次稳定性好，未知酒样为特定品牌酱香白酒，若相似度＜0.99则为未知酒样非特定品牌酱香白酒。

2.根据权利要求1所述的基于气相色谱-质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法，其特征在于：步骤一(2)中色谱乙醇的体积浓度为53％～56％，pH＝3～4。

3.根据权利要求2所述的基于气相色谱-质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法，其特征在于：步骤二中GC-MS的检测条件为：

分流模式：分流比10:1；

升温程序：初始40℃，保持2min，以3.5℃/min升至90℃，以5℃/min升至230℃保持10min。