[发明专利]一种介孔分子筛负载碲化钼材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202110948307.4 | 申请日: | 2021-08-18 |
| 公开(公告)号: | CN113636567A | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
| 发明(设计)人: | 范宇驰;蔡正波 | 申请(专利权)人: | 二向箔(苏州)微波介质材料有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/00 | 分类号: | C01B39/00;C01B37/00;H05K9/00;C01B19/04 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
| 地址: | 215228 江苏省苏州市吴江区盛泽镇西*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子筛 负载 碲化钼 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将MoCl5粉末溶解于乙醇中,搅拌均匀,然后在搅拌状态下,在上述溶液中加入介孔分子筛,搅拌1-4h,得到MoCl4与介孔分子筛的混合溶液;
S2、将S1步骤制得的MoCl4与介孔分子筛的混合溶液进行蒸发,然后真空干燥、煅烧,得到介孔分子筛负载MoO3材料;
S3、将S2步骤中制得的介孔分子筛负载MoO3材料放入管式炉中央温区,并在持续通入氩气和氢气的过程中加热,得到介孔分子筛负载MoO2材料;
S4、将S3步骤中制得的介孔分子筛负载MoO2材料与碲粉分别放入管式炉的中央温区和通入气体一侧的温区,并在持续通入氩气和氢气的过程中加热,得到介孔分子筛负载1T’-MoTe2材料。
2.根据权利要求1所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法,其特征在于,所述介孔分子筛为SBA-15。
3.根据权利要求2所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法,其特征在于,S1步骤中MoCl5粉末与介孔分子筛的质量之比为1:0.5-2,乙醇与MoCl5粉末的用量比为40-80mL/g。
4.根据权利要求2所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法,其特征在于,S2步骤中真空干燥温度为50-80℃,时间为6-24h,煅烧温度为400-450℃,煅烧时间为0.5-1.5h。
5.根据权利要求2所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法,其特征在于,S3步骤中加热过程中通入氩气的体积流量为350-500sccm,通入氢气的体积流量为20-30sccm,该加热过程的中央温区与两侧温区的加热温度为600-700℃,加热时间为0.5-1h。
6.根据权利要求2所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法,其特征在于,S4步骤中介孔分子筛负载MoO2材料与碲粉的质量比为1:2-10。
7.根据权利要求2所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法,其特征在于,S4步骤中在加热之前,先持续向管式炉中通入15-30min的氩气,氩气的体积流量为200-300sccm。
8.根据权利要求7所述的一种介孔分子筛负载碲化钼材料的制备方法,其特征在于,S4步骤中加热反应过程中通入的氩气体积流量为20-60sccm,通入的氢气流量为2-8sccm,且控制碲粉所处温区温度为590-610℃,中央温区及另一侧温区温度为640-660℃,加热时间为2-4h。
9.一种介孔分子筛负载碲化钼材料,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述制备方法制成,且碲化钼为1T’相,分布在于介孔分子筛的表面和孔道内。
10.权利要求9所述的介孔分子筛负载碲化钼材料在电磁波吸收材料中的应用。
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