[发明专利]一种采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法在审
| 申请号: | 202110928378.8 | 申请日: | 2021-08-13 |
| 公开(公告)号: | CN113788762A | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
| 发明(设计)人: | 葛红丹;李响;周芙蓉;李珂;邱金先;高欢;王杰;曹同波 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C221/00 | 分类号: | C07C221/00;C07C223/02 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
| 地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 固定床反应器 制备 二正丙 胺基 丙烯醛 方法 | ||
1.一种采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将催化剂装入固定床中,连接好管线;
(2)室温下,将丙炔醇、二正丙胺溶于溶剂中作为原料溶液;
(3)将原料溶液打入固定床反应器内,同时按照比例通入氧化剂,进行反应;
(4)固定床反应器出口的物料经气液分离,蒸馏分离后的液相,得到目标产物3-二正丙胺基丙烯醛;
步骤(1)中所述催化剂由Ru和/或Ag和/或Cu负载到分子筛上制成;所述步骤(3)中氧化剂为空气或氧气。
2.根据权利要求1所述采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法,其特征在于,步骤(2)中丙炔醇与二正丙胺的摩尔比例为1:1~1.05。
3.根据权利要求1所述采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法,其特征在于,步骤(2)中溶剂为甲醇、乙腈、乙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法,其特征在于,步骤(2)中溶剂为甲醇。
5.根据权利要求1所述采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法,其特征在于,步骤(2)中丙炔醇与溶剂的重量比为1:5~9。
6.根据权利要求1所述采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法,其特征在于,步骤(3)中反应温度为30~90℃。
7.根据权利要求1所述采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法,其特征在于,步骤(3)中氧化剂的流量随原料溶液的流量变化而变化,确保丙炔醇与氧化剂的摩尔比为1:1~3。
8.根据权利要求1所述采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法,其特征在于,步骤(3)中的反应压力为0.5~3Mpa。
9.根据权利要求1所述采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法,其特征在于,步骤(3)中的反应液在固定床的停留时间是2~5min。
10.根据权利要求1所述采用固定床反应器制备3-二正丙胺基丙烯醛的方法,其特征在于,所述分子筛为HZMS-5。
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