[发明专利]含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置及其方法和应用在审

专利信息
申请号: 202110925180.4 申请日: 2021-08-12
公开(公告)号: CN113620781A 公开(公告)日: 2021-11-09
发明(设计)人: 贾美春;刘俊;毋立华;梁传颂;邱烜;高荣斌;赵晓辉;黄焕霞 申请(专利权)人: 山东明仁福瑞达制药股份有限公司
主分类号: C07C29/76 分类号: C07C29/76;C07C29/80;C07C31/08;C07H17/07;C07H1/06;C01D3/14
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 孙维傲
地址: 250104 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 含有 黄芩 氯化钠 乙醇 分离 提纯 装置 及其 方法 应用
【说明书】:

发明涉及中药处理技术领域,为了解决现有黄芩苷醇提获得的乙醇溶液中存在黄芩苷和氯化钠,无法直接分离,也无法再次利用的问题,本发明提出一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置及其方法和应用。通过设置超声装置和蒸馏装置,实现大分子黄芩苷和小分子氯化钠的分离,进而获得乙醇‑黄芩苷混合物。在蒸馏过程中,温度对乙醇‑黄芩苷、水‑氯化钠的分离影响十分重要,当且仅当在蒸馏温度为80‑85℃时,能实现乙醇‑黄芩苷的蒸出,既能减少氯化钠杂质,又能将乙醇‑黄芩苷再次利用。

技术领域

本发明涉及中药处理技术领域,具体涉及一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置及其方法和应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。苦、性寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经,具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效。黄芩中主要含有黄酮类化合物,以黄芩苷为代表的黄酮类成分是黄芩抗菌、抗炎、解热,主要有效成分黄酮类化合物黄芩苷(baicalin)是其有效成份之一,其水溶性极小,具有一定的脂溶性。

目前从黄芩中提取黄芩苷常用的方法主要有溶剂提取法、超滤提取法、超声提取法、微波提取法和超临界流体提取法等。常规的提取工艺为水提、酸沉、过滤、碱溶、再进行酸沉,即水煎煮黄芩粗粉两次,加酸调节pH至酸性,70~80℃保温,静置12~24h,过滤,沉淀物加水搅拌成混悬液,用碱调节pH至溶解后,加乙醇搅拌,过滤,再加酸调pH 1~2,80℃保温,加入等量乙醇抽滤,滤饼为黄芩苷,滤液为含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液。

发明人在研究整个生产线发现,由于最终抽滤获得的乙醇溶液含有黄芩苷和氯化钠,因此该溶液无法直接再次用于黄芩苷的醇提过程,否则氯化钠会影响水提过程中黄芩苷的析出,进而影响黄芩苷的收率。而且,由于氯化钠溶于水,微溶于乙醇,乙醇与水互溶,在含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液中分离氯化钠难度较高。

发明内容

为了解决现有黄芩苷醇提获得的乙醇溶液中存在黄芩苷和氯化钠,无法直接分离,也无法再次利用的问题,本发明提出一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置及其方法和应用。发明人发现,在含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液中,黄芩苷分布在乙醇中,氯化钠溶于水,水与乙醇互溶,导致部分氯化钠分布在黄芩苷大分子的网格结构中,无法直接分离出来。因此本发明将含有黄芩苷和氯化钠的乙醇先进行超声处理,促使黄芩苷分子改变位置,进而使得氯化钠从包围的黄芩苷分子中暴露出来,有助于下一步的分离。值得注意的是,在超声过程中需要严格控制溶液温度,避免温度过高促进黄芩苷分子热运动,减少氯化钠分离效果。接着将超声后的溶液进行蒸馏,实验发现,如果含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液蒸馏温度应为80-85℃,在该温度下,乙醇-黄芩苷与水-氯化钠混合物具有较好的分离效果。

具体地,本发明是通过如下所述的技术方案实现的:

本发明第一方面,提供一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置,包括酒精塔,所述酒精塔、蒸馏塔、冷凝塔、黄芩醇提罐顺序连接,所述酒精塔内设有超声装置和控温装置。

本发明第二方面,提供一种分离提纯乙醇的方法,包括将含有黄芩苷和氯化钠的乙醇通入酒精塔中,超声处理,控制温度为25-40℃,然后将混合溶液输送到蒸馏塔进行蒸馏,蒸馏温度为80-87℃,蒸馏塔产生的气体进入冷凝塔中,冷凝塔冷凝产生的液体输送至黄芩醇提罐中。。

本发明第三方面,提供一种黄芩醇提装置,包括含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置。

本发明第四方面,提供一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置和/或分离提纯乙醇的方法在乙醇分离或黄芩醇提装置装置中的应用。

上述一个或多个技术方案具有以下有益效果:

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