[发明专利]多功能幂层电极材料及其制备方法

说明书

本发明提出一种多功能幂层电极材料，其包括基底、Ni‑Mo电沉积层，该Ni‑Mo电沉积层是由内、中、外三层复合而成，其中，内层颗粒尺寸小；中层为缓和层，颗粒尺寸适中；外层颗粒尺寸较大，表面凹凸不平。采用本发明设计的点沉积层解决了镀层与基底界面结合强度低的问题，能防止镀层脱落和提高耐腐性，以延长电极材料的使用寿命，降低了析氢过电位。此外，颗粒间较大的空隙也易于气体逃逸，解决了气体难以排出的难题。

技术领域

本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种多功能幂层电极材料及其制备方法。

背景技术

随着资源和能源的日益减少，氢能作为一种绿色、理想的清洁能源，受到广泛关注。目前能够实现大规模、低成本的制氢途径为电解水制氢。但由于现有电极材料析氢过电位高、槽压大、能耗多，因此，研究开发具有高催化活性的电极材料成为解决上述问题的重要手段。

Ni-Mo合金是二元合金体系中具有良好析氢活性的电极材料，但其电催化活性和使用寿命仍有待进一步改善。与其他制备方法相比，电沉积制备的样品晶粒尺寸可控，镀层致密均匀，并且可通过调控电流密度和电沉积时间来调整颗粒尺寸及镀层粗糙度，从而达到增大比表面积、改善机械性能以及延长材料使用寿命的效果。现有电沉积材料单层、两层和多层的均有，但因镀层和基底结合强度低、结合力弱，在电化学反应和气体逃逸过程中，造成镀层与基底分离、鼓包和脱落等问题。

与现有的两层活多层Ni-Mo电沉积层相比，采用本发明设计的点沉积层解决了镀层与基底界面结合强度低的问题，能防止镀层脱落和提高耐腐性，以延长电极材料的使用寿命，降低了析氢过电位。此外，颗粒间较大的空隙也易于气体逃逸，解决了气体难以排出的难题。

发明内容

本发明的目的提供一种多功能幂层电极材料，其解决了现有技术中存在的镀层与基底界面结合强度低的问题，能防止镀层脱落和提高耐腐性，以延长电极材料的使用寿命，同时降低了析氢过电位。此外，本发明提供的多功能幂层电极，材料颗粒间较大的空隙也易于气体逃逸，解决了气体难以排出的难题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种多功能幂层电极材料，其包括基底、Ni-Mo电沉积层，该Ni-Mo电沉积层是由内、中、外三层复合而成，其中，内层颗粒尺寸小；中层为缓和层，颗粒尺寸适中；外层颗粒尺寸较大，表面凹凸不平；

所述电沉积层的电沉积过程如下先在电流密度为0.1～5A/cm²下，电沉积10～60min；再在电流密度为5～10A/cm²下，电沉积10～360min；最后在电流密度为10～20A/cm²下，电沉积10～180min。

其中，所述基底可以为泡沫Ni、Ni网、Ni纤维毡等。

其中，所述Ni-Mo电沉积层中Ni：Mo的质量百分比＝30％～90％：10％～70％。

本发明还提供上述多功能幂层电极材料的制备方法，其包括：

第一步，沉积液配制；

第二步，基底预处理；

第三步，电沉积；

第四步，后处理；

第五步，热处理。

其中，所述第一步进一步具体为分别配制硫酸镍浓度为10～300g/L、钼酸钠浓度为10～300g/L、络合剂浓度为100～500g/L、缓冲剂浓度为10～60g/L、光亮剂浓度为0.1～5g/L、润湿剂浓度为0.1～2g/L、添加剂浓度为0.1～2g/L，混合搅拌均匀，用稀硫酸或氢氧化钠调节溶液PH为3～14，老化1～3h。

其中，络合剂与金属镍与钼离子之和的摩尔比为1～1.5:1。