[发明专利]多功能幂层电极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202110644075.3 | 申请日: | 2021-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN113430557B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
| 发明(设计)人: | 李衫衫;于庆河;米菁;郝雷;王树茂;蒋利军;刘皓;李世杰 | 申请(专利权)人: | 有研工程技术研究院有限公司 |
| 主分类号: | C25B11/053 | 分类号: | C25B11/053;C25B11/056;C25B11/061;C25B11/091;C25D3/56;C25D5/10;C25B1/04 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
| 地址: | 101407 北京市怀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多功能 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多功能幂层电极材料,其特征在于:包括基底、Ni-Mo电沉积层,该Ni-Mo电沉积层是由内、中、外三层复合而成,其中,内层颗粒尺寸小;中层为缓和层,颗粒尺寸适中;外层颗粒尺寸较大,表面凹凸不平;
所述电沉积层的电沉积过程如下先在电流密度为0.1~5A/cm2下,电沉积10~60min;再在电流密度为5~10A/cm2下,电沉积10~360min;最后在电流密度为10~20A/cm2下,电沉积10~180min。
2.如权利要求1所述的多功能幂层电极材料,其特征在于:所述基底可以为泡沫Ni、Ni网、Ni纤维毡。
3.如权利要求1或2所述的多功能幂层电极材料,其特征在于:所述Ni-Mo电沉积层中Ni:Mo的质量百分比=30%~90%:10%~70%。
4.
第一步,沉积液配制;
第二步,基底预处理;
第三步,电沉积;
第四步,后处理;
第五步,热处理。
5.如权利要求4所述多功能幂层电极材料的制备方法,其特征在于:所述第一步进一步具体为分别配制硫酸镍浓度为10~300g/L、钼酸钠浓度为10~300g/L、络合剂柠檬酸或柠檬酸盐浓度为100~500g/L、缓冲剂铵盐或醋酸盐浓度为10~60g/L、光亮剂明胶浓度为0.1~5g/L、润湿剂十二烷基硫酸盐或磺酸盐浓度为0.1~2g/L、添加剂稀土氯化物或稀土硫酸物浓度为0.1~2 g/L,混合搅拌均匀,用稀硫酸或氢氧化钠调节溶液pH为3~14,老化1~3h。
6.如权利要求5所述多功能幂层电极材料的制备方法,其特征在于:络合剂与金属镍与钼离子之和的摩尔比为1~1.5:1。
7.如权利要求4所述多功能幂层电极材料的制备方法,其特征在于:所述第二步基底预处理具体为用浓度为0.1~30%的稀盐酸、去离子水及无水乙醇对基底分别依次洗涤3~10次,置于50~80℃真空烘箱中至干燥。
8.如权利要求4所述多功能幂层电极材料的制备方法,其特征在于:所述第三步电沉积镀层进一步具体包括:
第3.1步,将第一步预先配好的沉积液置于电沉积槽中;
第3.2步,将Ni-Mo合金板阳极材料和基底置于电沉积槽中,并分别与阳极和阴极相连,控制阴阳极板间距为5~30cm;
第3.3步,将加热棒插入电沉积槽的凹槽中,接通电源,控制温度为20~80℃;
第3.4步,将除泡器插到电沉积槽上,接通电源,预除泡5~30min,以避免沉积液中气泡对电沉积的影响;
第3.5步,使用直流电源,接通直流电,先在电流密度为0.1~5A/cm2下,电沉积10~60min;再在电流密度为5~10A/cm2下,电沉积10~360min;最后在电流密度为10~20A/cm2下,电沉积10~180min。
9.如权利要求4所述多功能幂层电极材料的制备方法,其特征在于:所述第四步后处理进一步具体为用去离子水和无水乙醇分别依次对附有Ni-Mo电沉积层的基底洗涤3~10次,后置于50~80℃真空烘箱中至干燥。
10.如权利要求4所述多功能幂层电极材料的制备方法,其特征在于:所述第五步热处理进一步具体为将第四步获得的后处理的电极材料放入管式炉中,以2~15℃/min的升温速率,在400~1000℃的管式炉中热处理1~10h后自然冷却至室温,即可得到该电极材料。
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