[发明专利]一种缓蚀型聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种缓蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括以下质量份数的组分：聚醚大单体280～350份、不饱和羧酸小单体33.5～51.5份、缓蚀组合物30～55份、引发剂80.9～122.4份、液碱10～25份、双氧水1.5～3.5份和水400～600份；

所述聚醚大单体为甲基氨基烯丙醇聚氧丙烯醚或2-氨基-3-羟丙基乙烯基醚聚氧丁烯醚中的至少一种；

所述缓蚀组合物为羧化聚苯胺三聚体/十六烷基三甲基溴化铵改性氧化石墨烯或羧化聚苯胺二聚体/硅烷偶联剂改性氧化石墨烯中的至少一种。

2.如权利要求1所述的缓蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和羧酸小单体为2-甲基-3,4-二羟基苯基丙烯酸或2,3-二甲基-庚烯酸中的至少一种。

3.如权利要求1所述的缓蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂包括有机酸、抗坏血酸和水，所述有机酸、抗坏血酸和水的质量比为(0.5～1.5)：(0.4～0.9)：(80～120)，所述有机酸为巯基乙酸或过氧乙酸中的至少一种。

4.如权利要求1所述的缓蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚醚大单体的合成工艺为：将起始剂和碱性催化剂混合，升温加热，在氮气或惰性气体保护下，加入环氧丙烷并调节pH进行缩合反应，继续保温熟化，冷却脱气后即得；所述起始剂为甲基氨基烯丙醇或2-氨基-3-羟丙基乙烯基醚；所述起始剂、环氧丙烷和碱性催化剂的含水率＜0.1％。

5.如权利要求4所述的缓蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述起始剂、环氧丙烷和碱性催化剂的质量比为(40～50)：(40～50)：(1～1.5)。

6.如权利要求4所述的缓蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述起始剂为甲基氨基烯丙醇时，升温加热至45～65℃；

所述起始剂为2-氨基-3-羟丙基乙烯基醚时，升温加热至25～35℃。

7.如权利要求1所述的缓蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述羧化聚苯胺三聚体/十六烷基三甲基溴化铵改性氧化石墨烯的制备过程为：

将十六烷基三甲基溴化铵和由改性Hummer’s法制备得到的氧化石墨烯超声分散在水中，所得悬浮液静置10～14h，经固液分离、水洗、干燥后得到十六烷基三甲基溴化铵改性氧化石墨烯；

在冰盐浴中，取苯胺和对苯二胺硫酸盐溶解于硫酸溶液中，滴加含过硫酸铵的硫酸溶液，反应0.5～1.5h，再加入所述十六烷基三甲基溴化铵改性氧化石墨烯，继续反应1～2h，经固液分离、酸洗、中和、再固液分离、水洗得到苯胺三聚体/十六烷基三甲基溴化铵改性氧化石墨烯；

取所述苯胺三聚体/十六烷基三甲基溴化铵改性氧化石墨烯和琥珀酸酐在搅拌的条件下悬浮于四氢呋喃中继续反应4～6h，滴加石油醚后固液分离、干燥，即得羧化聚苯胺三聚体/十六烷基三甲基溴化铵改性氧化石墨烯。

8.如权利要求1所述的缓蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述羧化聚苯胺二聚体/硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的制备过程如下：

将由改性Hummer’s法制备得到的氧化石墨烯超声分散在水中，所得悬浮液加入含有硅烷前体的甲苯溶液，在70～80℃下搅拌回流，经洗涤、干燥得到硅烷偶联剂改性氧化石墨烯；

取N-苯基-对苯二胺和马来酸酐溶解在氯仿中反应22～26h，加入所述硅烷偶联剂改性氧化石墨烯，继续反应1～2h，超声处理后即得羧化聚苯胺二聚体/硅烷偶联剂改性氧化石墨烯。