[发明专利]一种表面增强拉曼活性基底的制备方法有效
| 申请号: | 202110571737.9 | 申请日: | 2021-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN113433107B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 刘吉平;韩佳;王银杰 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y15/00 |
| 代理公司: | 北京正阳理工知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 邬晓楠 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 表面 增强 活性 基底 制备 方法 | ||
1.一种表面增强拉曼活性基底的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、精确称取一定量硝酸银放入容器中,缓慢滴入去离子水,配置得到0.1~10-2mol/L的硝酸银溶液,控制PH值5.2-6.5,持续搅拌,再加入0.1-0.6mol/L的1-巯甲基环丙基乙酸,升温至30-50℃后,搅拌10min-50min,最后滴入0.1~10-2mol/L的碘化钠;搅拌20min-60min后,得到绿色碘化银溶胶;硝酸银、碘化钠与1-巯甲基环丙基乙酸的质量比为1:1:(0.2~0.6),其中,1-巯甲基环丙基乙酸为溶胶稳定剂;
步骤二、按照3:7的体积比例配置70%浓硫酸和35%草酸混合溶液,将石英片放入其中,并在90-120℃煮至无气泡产生,降温冷却后用水将石英片清洗干净;
步骤三、将石英片放入质量分数为0.1~0.5%的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液中,浸泡40min-60min后取出,用去离子水洗净;
步骤四、再将石英片放入到步骤一制备的碘化银溶胶中,浸泡10min-30min后取出,用去离子水洗净;
步骤五、再将石英片放入过量的硼氢化钠溶液中,浸泡10min-40min后取出,用去离子水洗净,得到预制的粒径为20~80nm的银纳米粒子基底;
步骤六、最后将银纳米粒子基底放入二苯胺、氧化银、氨水、乙醇和还原性溶剂的混合溶液中,混合溶液中各物质的质量比为4:1:4:7:(3~6);待银纳米粒子生长到合适的尺寸后取出,用去离子水洗净,得到一种表面增强拉曼银纳米粒子基底材料。
2.如权利要求1所述的一种表面增强拉曼活性基底的制备方法,其特征在于:步骤六所述还原性溶剂为抗坏血酸溶剂、甲酸或乙二醇或环丙烷。
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