[发明专利]一种表面增强拉曼活性基底的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110571737.9 申请日: 2021-05-25
公开(公告)号: CN113433107B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 刘吉平;韩佳;王银杰 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;B82Y15/00
代理公司: 北京正阳理工知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 代理人: 邬晓楠
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 增强 活性 基底 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种表面增强拉曼活性基底的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤一、精确称取一定量硝酸银放入容器中,缓慢滴入去离子水,配置得到0.1~10-2mol/L的硝酸银溶液,控制PH值5.2-6.5,持续搅拌,再加入0.1-0.6mol/L的1-巯甲基环丙基乙酸,升温至30-50℃后,搅拌10min-50min,最后滴入0.1~10-2mol/L的碘化钠;搅拌20min-60min后,得到绿色碘化银溶胶;硝酸银、碘化钠与1-巯甲基环丙基乙酸的质量比为1:1:(0.2~0.6),其中,1-巯甲基环丙基乙酸为溶胶稳定剂;

步骤二、按照3:7的体积比例配置70%浓硫酸和35%草酸混合溶液,将石英片放入其中,并在90-120℃煮至无气泡产生,降温冷却后用水将石英片清洗干净;

步骤三、将石英片放入质量分数为0.1~0.5%的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液中,浸泡40min-60min后取出,用去离子水洗净;

步骤四、再将石英片放入到步骤一制备的碘化银溶胶中,浸泡10min-30min后取出,用去离子水洗净;

步骤五、再将石英片放入过量的硼氢化钠溶液中,浸泡10min-40min后取出,用去离子水洗净,得到预制的粒径为20~80nm的银纳米粒子基底;

步骤六、最后将银纳米粒子基底放入二苯胺、氧化银、氨水、乙醇和还原性溶剂的混合溶液中,混合溶液中各物质的质量比为4:1:4:7:(3~6);待银纳米粒子生长到合适的尺寸后取出,用去离子水洗净,得到一种表面增强拉曼银纳米粒子基底材料。

2.如权利要求1所述的一种表面增强拉曼活性基底的制备方法,其特征在于:步骤六所述还原性溶剂为抗坏血酸溶剂、甲酸或乙二醇或环丙烷。

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