[发明专利]一种金属络合的基于羟化石墨氮化碳的三聚物阻燃环氧树脂的制备方法有效
| 申请号： | 202110502845.0 | 申请日： | 2021-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN113549297B | 公开（公告）日： | 2022-07-26 |
| 发明（设计）人： | 喻源;陈忠伟;李昌新 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C08L63/00 | 分类号： | C08L63/00;C08K3/28;C01B21/082;C01B32/21 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 金属 络合 基于 化石 氮化 三聚 阻燃 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种金属络合的基于羟化石墨氮化碳的三聚物阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺、氯化钾和氢氧化钠混合均匀后，在520～550℃下煅烧2～4h后粉碎，蒸馏水洗涤，干燥，得到颗粒A；
(2)将单宁酸分散在三乙胺和乙腈的混合溶液中，超声处理后得到溶液A；
(3)将颗粒A和六氯环三磷腈在乙腈中搅拌，得到溶液B；
(4)将溶液B倒入溶液A中，继续用超声处理，结束后用乙醇和去离子水离心洗涤，干燥，得到颗粒B；
(5)将六水硝酸钴和三水硝酸铜搅拌溶于甲醇中，得到溶液C；
(6)将颗粒B加入到溶液C中，搅拌，结束后用乙醇和去离子水离心洗涤、干燥，得到金属络合的基于羟化石墨氮化碳的三聚物；
(7)将金属络合的基于羟化石墨氮化碳的三聚物加入到环氧树脂中，搅拌后加入4，4-二氨基二苯甲烷，再进行搅拌，随后将混合物倒入模具中，放入烘箱中固化后得到基于羟化石墨氮化碳的三聚物阻燃环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中三聚氰胺、氯化钾和氢氧化钠按质量比为1.0～1.5∶7.0～7.5∶0.01～0.05均匀混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(2)和(4)中所述的超声处理的温度为30～40℃，处理时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)、(5)、(6)和(7)中所述的搅拌方式为磁力搅拌，搅拌时间为10min～16h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(4)和(6)中所述离心转速为6000～9000r/min，离心时间为3～5min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)、(4)和(6)中所述干燥处理温度为50～80℃，时间为8～24h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(7)中环氧树脂、4，4-二氨基二苯甲烷和金属络合的基于羟化石墨氮化碳的三聚物的混合质量比为70～80∶19～20∶0.1～1；所述固化的温度为80～180℃，固化时间为30min～4h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(2)和(3)中单宁酸，六氯环三磷腈和颗粒A的质量比为0.6～6∶0.5～5∶0.5～5。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中六水硝酸钴和三水硝酸铜和甲醇的混合比为3～6g∶100mL。
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