[发明专利]一种利用废酸制备磷酸铁的方法在审
申请号: | 202110203411.0 | 申请日: | 2021-02-23 |
公开(公告)号: | CN112850679A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 王瑛 | 申请(专利权)人: | 云南航开科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 深圳国新南方知识产权代理有限公司 44374 | 代理人: | 周纯 |
地址: | 650000 云南省昆明市官渡区关上街道办事*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 制备 磷酸 方法 | ||
本发明涉及磷酸铁回收技术领域,尤其涉及一种利用废酸制备磷酸铁的方法。本发明的利用废酸制备磷酸铁的方法,首先,在废酸中加入萃取剂进行混合,分离得到含有铁离子和铝离子的有机相以及含有磷酸的水相;然后,在所述水相中加入第一试剂,得到第一溶液,其中,所述第一试剂包括三价铁源或非三价铁源和氧化剂;然后,调节所述第一溶液的pH为1.5~2.5,于第一温度下进行反应,生成磷酸铁沉淀;通过上述方式,利用铁离子和铝离子的高选择性萃取剂去除杂质得到磷酸溶液,处理成本低,磷酸收率高;添加铁源至磷酸溶液中反应得到磷酸铁沉淀,与浓缩制备工业级磷酸以及沉淀制备磷肥相比,能耗更低,磷酸回收效果更好。
【技术领域】
本发明涉及磷酸铁回收技术领域,尤其涉及一种利用废酸制备磷酸铁的方法。
【背景技术】
在电极箔(铝箔)生产过程中,有一道工序叫磷酸电化学腐蚀(以下简称“DP1工艺”),其主要工艺原理是把电容级磷酸稀释成8%的稀磷酸作为腐蚀液,铝箔作为阳极在通直流电的情况下被均匀电化学腐蚀,其中阳极的单质铝会变成铝离子进入液体体系,铝离子在PH=1.2的环境下以磷酸二氢铝的状态存在,当铝离子含量达到一定程度,酸度无法满足铝箔的电化学腐蚀液体环境,液体体系就会被作为废液排出DP1工艺体系,变成废酸,该废酸为一种含4%磷酸以及4%磷酸二氢铝的混合废液。
现有技术中,利用常温蒸发回用设备对所述废酸进行处理,但只能处理化抛浓酸的第一道水洗水,浓缩的酸最多只有60%,浓缩过后因为含水太高还需进行更进一步浓缩;浓缩能耗高达1.2蒸吨/t废酸。
现有技术中,还利用渗析膜组对所述废酸进行渗析,但是时间长,出酸慢,浓度最高也只能达到含酸20%,电渗析法效果优于渗析法,但是耗电,成本很高。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种利用废酸制备磷酸铁的方法,以解决现有技术中磷酸无法回收的技术问题。
本发明的技术方案如下:提供一种利用废酸制备磷酸铁的方法,包括:
S1,在废酸中加入萃取剂进行混合,分离得到含有铁离子和铝离子的有机相以及含有磷酸的水相;
S2,在所述水相中加入第一试剂,得到第一溶液,其中,所述第一试剂包括三价铁源或非三价铁源和氧化剂;
S3,调节所述第一溶液的pH为1.5~2.5,于第一温度下进行反应,生成磷酸铁沉淀;
其中,所述萃取剂包括磷酸三丁酯、甲基异丁基甲酮或二己基磷酸酯中的一种或多种。
优选地,在步骤S1中,所述废酸和所述萃取剂的体积比为1:1。
优选地,在步骤S2中,所述第一试剂包括三价铁源,所述三价铁源为氯化铁或四氧化三铁,所述三价铁源中铁离子与所述有机相中磷酸根的摩尔比为0.5~1。
优选地,在步骤S2中,所述第一试剂包括非三价铁源和氧化剂,所述非三价铁源包括硫酸亚铁、铁粉或氧化亚铁,所述氧化剂包括双氧水或次氯酸钠。
优选地,在步骤S3中,加入pH调节剂对所述第一溶液的pH进行调节,所述pH调节剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、磷酸钠或磷酸铵,所述第一温度为50℃~80℃,反应时间为0.5小时~4小时。
优选地,在步骤S1之前还包括:
S0,在废酸中加入活性炭进行脱色处理,对所述废酸进行过滤,得到经脱色处理的废酸。
优选地,在步骤S0中,所述废酸和所述活性炭的质量比为100:(0.5~2.0)。
优选地,在步骤S3之后还包括:
S4,将所述磷酸铁沉淀进行洗涤,将经过洗涤的所述磷酸铁沉淀进行脱水,得到无水磷酸铁。
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