[发明专利]一种吸附分离铼或锝的MOFs材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种吸附分离铼或锝的MOFs材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)四(4-溴苯)乙烯和三甲基乙炔硅在催化剂作用下，在溶剂中反应得到4-(2-(三甲基硅烷基)乙炔基)四苯基乙烯；

(2)以步骤(1)制备的4-(2-(三甲基硅烷基)乙炔基)四苯基乙烯与氢氧化钠反应，得到四(4-乙炔基苯基)乙烯；

(3)将步骤(2)制备的四(4-乙炔基苯基)乙烯和4-碘吡啶在催化剂的作用下，在溶剂中反应得到4-(4-(吡啶基)乙炔基)四苯基乙烯；

(4)以步骤(3)制备的4-(4-(吡啶基)乙炔基)四苯基乙烯为配体，与硝酸镍在有机溶剂中混合，加热反应后，产物过滤、洗涤、干燥，得到所述MOFs材料。

2.根据权利要求1所述的吸附分离铼或锝的MOFs材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述四(4-溴苯)乙烯和三甲基乙炔硅的摩尔比为1：4～9.5，反应温度为60～85℃，反应时间为10～16h；所述催化剂与四(4-溴苯)乙烯的摩尔比为0.03～0.2：1。

3.根据权利要求1所述的吸附分离铼或锝的MOFs材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，4-(2-(三甲基硅烷基)乙炔基)四苯基乙烯与氢氧化钠的摩尔比为1：9.8～30，反应温度为10～40℃，反应时间为4～24h；反应的溶剂包括二氯甲烷、甲醇、氯仿、乙腈中至少一种。

4.根据权利要求1所述的吸附分离铼或锝的MOFs材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，四(4-乙炔基苯基)乙烯和4-碘吡啶的摩尔比为1:5～10；反应温度为65～85℃，反应时间为8～12h；所述催化剂与四(4-乙炔基苯基)乙烯的摩尔比为0.1～0.2：1。

5.根据权利要求1或2或4所述的吸附分离铼或锝的MOFs材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中，反应均在除水除氧的环境下进行；反应的溶剂包括三乙胺、四氢呋喃、二乙胺、二异丙胺中至少一种；所述催化剂包括碘化亚铜与双(三苯基膦)二氯化钯或四(三苯基膦)钯的混合物。

6.根据权利要求5所述的吸附分离铼或锝的MOFs材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碘化亚铜与双(三苯基膦)二氯化钯的混合物，反应中两者的摩尔比为1：1～1.8。

7.根据权利要求1所述的吸附分离铼或锝的MOFs材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述配体与硝酸镍的摩尔比为1：6～10；所述有机溶剂为乙腈和DMSO的混合物，两者的体积比为2.5～5：1；加热反应温度为90～120℃；加热时间为36～72h。

8.一种根据权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的吸附分离铼或锝的MOFs材料。

9.根据权利要求8所述的MOFs材料在吸附分离铼或锝中的应用。