[发明专利]获得4,4’-二氯二苯砜的方法

权利要求书

1.从包含4,4’-二氯二苯砜和作为有机溶剂的直链C₆至C₁₀羧酸的有机混合物中获得4,4’-二氯二苯砜的方法，包括：

(a)通过以下方式冷却有机混合物：

(a1a)将有机混合物与水在结晶容器中混合，以获得液体混合物；

(a1b)通过以下方式将在(a1a)中获得的液体混合物冷却至低于4,4’-二氯二苯砜饱和点的温度：

(i)将结晶容器中的压力降低至水开始蒸发的压力，

(ii)通过冷却使蒸发的水冷凝，

(iii)将冷凝水混入结晶容器中的液体混合物中，

以获得包含结晶4,4’-二氯二苯砜的悬浮液；

或通过以下方式冷却有机混合物：

(a2)将有机混合物与至少一个可冷却表面接触，从而以5至50K/h的冷却速率降低有机混合物的温度，直至达到0至30℃的温度，其中有机混合物和至少一个可冷却表面具有温差，其在整个冷却过程中保持在1至30K的范围内，以获得包含结晶4,4’-二氯二苯砜的悬浮液；

(b)将(a1b)或(a2)中得到的悬浮液进行固液分离，以获得含残留水分的固体4,4’-二氯二苯砜作为产品，以及包含有机溶剂和水的母液。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在(a1a)中混入有机混合物中的水的量使得液体混合物中的水的量在10至60重量％的范围内，基于液体混合物的总量计。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在(i)中降低压力，直至将悬浮液冷却至10至30℃的温度。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在(i)中逐步或连续降低压力。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中在(a1b)中，在液体混合物的温度降至50至20℃的温度后，开始额外的冷却。

6.根据权利要求5所述的方法，其中向结晶容器提供用于额外冷却的可冷却表面。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其中可冷却表面包括冷却夹套、冷却盘管、半管盘管或冷却挡板。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中在(a1b)中完成冷却后，所述方法结束，并将压力设定为环境压力。

9.根据权利要求1或7所述的方法，其中在(a2)中将有机混合物与至少一个可冷却表面接触前，将有机混合物与水混合，使得获得的混合物含有10至60重量％的水。

10.根据权利要求9所述的方法，其中水的温度在40至100℃的范围内。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中将包含有机溶剂的母液分离成水相和包含有机溶剂的有机相。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中有机混合物通过4,4’-二氯二苯亚砜和氧化剂、优选浓度为70至85重量％的过氧化氢水溶液的氧化反应获得，氧化反应在有机溶剂中进行。

13.根据权利要求11和12所述的方法，其中将有机相再循环进入氧化反应。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中直链C₆至C₁₀羧酸为正己酸、正庚酸或其混合物。