[实用新型]一种高效大规模制备氧化石墨烯或氧化石墨的设备

说明书

本实用新型公开了一种高效大规模制备氧化石墨烯或氧化石墨的设备，其特征在于，包括反应釜、第一中转器、静置器、第二中转器、第一纯化器、第三中转器、和第一收集器，其中，所述第一中转器设置于所述反应釜与静置器之间，并与所述反应釜和静置器连接，用于将反应釜排出的产物全部送入静置器中；所述第二中转器设置于静置器和第一纯化器之间，并与所述静置器和第一纯化器连接，用于将静置器中分离出下层物料送入第一纯化器；所述第三中转器设置于所述第一纯化器与所述第一收集器之间，用于将第一纯化器处理后的氧化石墨烯或氧化石墨送入第一收集器。

技术领域

本实用新型属于石墨烯领域，涉及一种高效大规模制备氧化石墨烯或氧化石墨的方法及设备。

背景技术

氧化石墨烯的制备方法主要有三种：Brodie法，Staudenmaier法和 Hummers法。三种方法中Hummers法在制备氧化石墨的时效性，安全性，稳定性上较为突出，也是工业化大批量制备氧化石墨所采用的方法。Hummers 法的制备原理：通过浓硫酸与高锰酸钾形成的强氧化物来插层、氧化石墨(粉末或微片)，再经水化反应对石墨氧化物进行氧化、剥离，再经过多次洗涤纯化后得到含有羧基、羟基、环氧、磺酸基等含有C、O官能团的氧化石墨，此氧化石墨可以经超声、高剪切剧烈搅拌、高压剥离等方式剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定氧化石墨烯悬浮液。

Hummers法在实验室中常采用的制备路径(如图1)：在烧杯或烧瓶中通过控制温度、时间和加水量来进行石墨的氧化、插层和水化过程，完成上述过程后物料通过抽滤、压滤或离心进行氧化石墨的洗涤纯化；

Hummers法在工业化大规模生产氧化石墨的制备路径(如图2)：在反应釜中通过控制温度、时间和加水量来实现石墨的氧化、插层和水化过程，完成上述过程后物料通过抽滤、压滤或离心进行氧化石墨的洗涤纯化；

从上述的两个方法对比可以看出，工业化大规模制备氧化石墨的过程同实验室制备氧化石墨的过程基本相同，但由于1、生产体量不同；2、工业化生产更最求效率；3、成本是工业化制备的核心竞争力；所以工业化大规模生产氧化石墨对更高效、更便捷有更为迫切的需求。

现有的针对氧化石墨烯制备技术都集中在如何优化氧化过程，如《一种氧化石墨烯的制备方法》，其在Hummers法的基础上引进三氯化铁和干冰来提升氧化插层效率和降低反应过程中的散热情况，提高氧化产量，进而制备出氧化度更高，粒径更小，成本更低的氧化石墨(CN111847439A)；如《一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用》，其主要介绍的是一种一种氧化石墨烯分散液及其制备方法以及该氧化石墨烯分散液的在改性水泥砂浆制备中的应用，其中还未见到氧化石墨的制备方法(CN111392721 A)；如《一种氧化石墨烯分散液的制备方法》，其主要在石墨和硫酸混合段引入超声，增加硫酸的对石墨的插层效果，后续继续采用Hummers法制备得到氧化石墨 (CN103787317B)；如《制备氧化石墨烯的方法和设备》，其主要通过对预混器、微通道反应釜、收集罐、以及错流过滤装置，所述预混器、微通道反应釜、收集罐和错流过滤装置进行依次连接，通过优化氧化石墨\烯反应过程中的传热，来改善氧化石墨在制备过程的热量问题(CN107879337A)；

已有专利往往针对提出制备的可行性，但没有对制备效率进行研究，也没有提出解决实际生产过程中的制备时间长、纯化效率低、产品中金属元素含量高的问题。常规制备中，将反应完后的含有金属杂质的氧化石墨烯或者氧化石墨直接进入洗涤的纯化段，需要使用大量的洗涤液和较长的纯化时间，方可将产品中的金属杂质除去，大量的洗液需要处理，而废水、废液的处理需要高昂的费用和较长的纯化时间。

实用新型内容

本实用新型的目的旨在克服上述一个或多个技术问题，提供一种高效大规模制备氧化石墨烯或氧化石墨的方法；

本实用新型的另一目的是提供执行上述方法的设备。

为了实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种高效大规模氧化石墨烯或氧化石墨的制备方法，包括：