[发明专利]药物中痕量基因毒性杂质三氟甲磺酸酯的定量测定方法

权利要求书

1.一种三氟甲磺酸酯的定量测定方法，其特征在于，包括：

步骤 (1)标准曲线的绘制：将三氟甲磺酸酯溶液加入稀释剂，配成不同浓度的三氟甲磺酸酯标准溶液，并经过顶空-气相色谱-质谱进行测定，得到标准溶液中衍生产物的质谱信号峰面积和标准溶液的浓度绘制标准曲线；所述稀释剂包括衍生剂和助溶剂，所述衍生剂为正丁醇时，所述助溶剂为二甲基亚砜；所述衍生剂为正己醇时，所述助溶剂为乙腈；

步骤 (2)三氟甲磺酸酯的测定：将药物添加稀释剂后，用顶空-气相色谱-质谱进行测定，得到样品中衍生产物的质谱信号峰面积和标准曲线比较，得到样品中三氟甲磺酸酯的含量，所述的三氟甲磺酸酯为三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯；

所述气相色谱的测试条件为：进样口温度为180～220℃；传输线温度为220～260℃；分流比为(35～45)：1；升温程序为：40℃保持4min，以15℃/min升至210℃，保持1min；氦气流速为0.5～2mL/min；色谱柱为DB-WAX UI，30m×0.25mm×0.25μm。

2.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸酯的定量测定方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)的顶空的参数相同。

3.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸酯的定量测定方法，其特征在于，所述顶空的加热箱温度为80～100℃。

4.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸酯的定量测定方法，其特征在于，所述顶空的加热平衡时间为10～30min。

5.一种根据权利要求1～4任意一项所述的三氟甲磺酸酯的定量测定方法的应用，其特征在于，用于测定药物中痕量基因毒性杂质三氟甲磺酸酯。