[发明专利]一种C10不饱和醛精馏塔釜液制备环柠檬醛的方法有效
| 申请号: | 202011461103.X | 申请日: | 2020-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN112574015B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
| 发明(设计)人: | 张红涛;王涛涛;张硕磊;沈元伟;刘英俊;庞计昌 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/66 | 分类号: | C07C45/66;C07C45/82;C07C47/45 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 c10 不饱和 精馏塔 制备 柠檬 方法 | ||
1.一种C10不饱和醛精馏塔釜液制备环柠檬醛的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将溶剂A和C10不饱和醛精馏塔釜液混合均匀,然后加入催化剂B,在一定温度下进行脱水反应;
(2)将步骤(1)得到的反应产物进行分离,得到C10不饱和醛和环柠檬醛;
所述的C10不饱和醛为3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醛,所述的环柠檬醛为2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-羧醛;
所述C10不饱和醛精馏塔釜液为制备柠檬醛过程中产生的精馏塔釜液,精馏副产物包括2,6,6-三甲基-2-羟基环己烷-1-羧醛,其结构如下所示:
所述催化剂B为酸性盐和氧化锆的混合物;
所述酸性盐为庚酸铵、辛酸铵中的一种或两种;
C10不饱和醛精馏塔釜液为以异戊烯醇和异戊烯醛为原料反应精馏制备柠檬醛得到的精馏塔釜液。
2.根据权利要求1所述的制备环柠檬醛的方法,其特征在于:所述C10不饱和醛精馏塔釜液包括质量分数为2-10%的3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醛、15-50%的2,6,6-三甲基-2-羟基环己烷-1-羧醛,45-75%的C10不饱和醛聚合物。
3.根据权利要求1所述的制备环柠檬醛的方法,其特征在于:所述溶剂A为脂肪烃、卤代烃或芳香烃中的一种或多种混合。
4.根据权利要求3所述的制备环柠檬醛的方法,其特征在于:所述脂肪烃为正庚烷、正己烷或正戊烷,所述卤代烃为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷或三氯乙烷,所述芳香烃为甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的制备环柠檬醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中C10不饱和醛精馏塔釜液与溶剂A的质量配比为:1/(0.5~90)。
6.根据权利要求5所述的制备环柠檬醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中C10不饱和醛精馏塔釜液与溶剂A的质量配比为1/(1~50)。
7.根据权利要求1所述的制备环柠檬醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中C10不饱和醛精馏塔釜液的A溶液里的催化剂B的质量浓度为5~1000ppm,催化剂B中酸性盐和氧化锆的质量比例为4:1~20:1。
8.根据权利要求7所述的制备环柠檬醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中C10不饱和醛精馏塔釜液的A溶液里的催化剂B的质量浓度为30~400ppm,催化剂B中酸性盐和氧化锆的质量比例为10:1~15:1。
9.根据权利要求1所述的制备环柠檬醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中脱水反应的温度为30~80℃,脱水反应的时间为30~60min。
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