[发明专利]一种螺环亚硫酸酯的制备方法及螺环硫酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种螺环亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

将季戊四醇与第一有机溶剂混合，加入氯化亚砜，反应得到含有螺环亚硫酸酯的反应液，纯化得到螺环亚硫酸酯；

所述第一有机溶剂包括碳酸酯或羧酸酯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的螺环亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或多种；

所述羧酸酯包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的螺环亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，将季戊四醇与第一有机溶剂混合后，将温度升至40℃～70℃，滴加氯化亚砜，滴加结束后将温度控制在70℃～80℃，反应8～10h，得到含有螺环亚硫酸酯的反应液。

4.根据权利要求1或3所述的螺环亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，反应结束后将有机溶剂蒸出，得到白色固体，水洗，抽滤得到螺环亚硫酸酯。

5.根据权利要求1所述的螺环亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述季戊四醇和所述氯化亚砜的摩尔比为1：1.9～2.2。

6.一种螺环硫酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

采用如权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到螺环亚硫酸酯；

将螺环亚硫酸酯、第二有机溶剂、催化剂混合，加入氧化剂水溶液，反应得到含有螺环硫酸酯的反应液，纯化得到螺环硫酸酯；

所述第二有机溶剂包括有机极性溶剂。

7.根据权利要求6所述的螺环硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述有机极性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

8.根据权利要求6所述的螺环硫酸酯的制备方法，其特征在于，将螺环亚硫酸酯、第二有机溶剂、催化剂混合后，加热溶解，冷却至30～50℃形成过饱和溶液，滴加氧化剂水溶液，滴加结束后，继续升温至50～80℃，反应2～4h，得到含有螺环硫酸酯的反应液，将含有螺环硫酸酯的反应液抽滤，得到第一滤渣，经水洗收集，滤液蒸除溶剂，再抽滤，得到第二滤渣，经水洗收集，将两次得到的滤渣用第三有机溶剂重结晶得到白色晶体螺环硫酸酯。

9.根据权利要求8所述的螺环硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述第三有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

10.根据权利要求6所述的螺环硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自三氯化钌，所述催化剂的添加量为所述螺环亚硫酸酯质量的0.01％～0.05％；

所述氧化剂水溶液中氧化剂选自次氯酸盐，所述螺环亚硫酸酯与所述次氯酸盐中有效氯的摩尔比为1：2.0～2.2。