[发明专利]一种反应型氮磷-石墨烯复合阻燃剂改性丙烯酸酯及其制法

权利要求书

1.一种反应型氮磷-石墨烯复合阻燃剂改性丙烯酸酯，其特征在于：包括以下原料及组分，烯基-氮磷功能化石墨烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、引发剂、质量比为5-30:100:15-60:5-15:0.8-2。

2.根据权利要求1所述的一种反应型氮磷-石墨烯复合阻燃剂改性丙烯酸酯，其特征在于：所述引发剂为过氧化二异丙苯。

3.根据权利要求1所述的一种反应型氮磷-石墨烯复合阻燃剂改性丙烯酸酯，其特征在于：所述反应型氮磷-石墨烯复合阻燃剂改性丙烯酸酯制备方法包括以下步骤：

(1)向甲苯溶剂中加入氧化石墨烯，置于超声处理装置中，进行超声分散处理，在氮气氛围中加入氯化亚砜，加热至50-80℃，反应2-8h，温度调至40-60℃，加入丙三醇，反应4-10h，减压蒸馏、洗涤并干燥，制备得到羟基化石墨烯；

(2)向四氢呋喃溶剂中加入羟基化石墨烯，超声分散均匀后，在氮气氛围中加入六氯环三磷腈和三乙胺，加热至30-50℃，反应48-96h，减压蒸馏、洗涤并干燥，制备得到环三磷腈修饰石墨烯；

(3)向氯苯溶剂中加入环三磷腈修饰石墨烯，超声分散均匀后加入4,6-三氨-1,3,5-三嗪和三乙胺，在氮气氛围中，加热至80-120℃，反应12-24h，降温至0-5℃，在氨气氛围中，反应18-36h，减压蒸馏、离心分离、洗涤并干燥，制备得到烯基-氮磷功能化石墨烯；

(4)向反应瓶中加入甲苯溶剂和烯基-氮磷功能化石墨烯，进行超声分散处理，形成功能化石墨烯分散液；

(5)向甲苯溶剂中加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸，搅拌均匀后形成丙烯酸酯单体溶液；

(6)向功能化石墨烯分散液中加入引发剂过氧化二异丙苯，加热至100-120℃，滴加1/3体积的丙烯酸酯单体溶液，匀速搅拌反应1-2h，再加入剩余的2/3体积的丙烯酸酯单体溶液，匀速搅拌反应2-6h，将溶液减压蒸馏除去溶剂，倒入模具中固化成膜，制备得到反应型氮磷-石墨烯复合阻燃剂改性丙烯酸酯。

4.根据权利要求3所述的一种反应型氮磷-石墨烯复合阻燃剂改性丙烯酸酯，其特征在于：所述步骤(1)中超声处理装置包括超声器，超声器设置有超声探头、超声处理装置内部设置有水浴槽，水浴槽两侧固定连接有加热器，水浴槽内部下方固定连接有底座，底座上方固定连接有大调节块，大调节块内部设置有大卡环，大卡环活动连接有大卡扣，大卡扣固定连接有调节杆，调节杆固定动连接有小调节块，小调节块内部设置有小卡环，小卡环活动连接有小卡扣，小卡扣固定移动杆，移动杆活动连接有卡板，卡板活动连接有反应瓶。

5.根据权利要求3所述的一种反应型氮磷-石墨烯复合阻燃剂改性丙烯酸酯，其特征在于：所述步骤(1)中氧化石墨烯、氯化亚砜和丙三醇的质量比为1:120-180:200-300。

6.根据权利要求3所述的一种反应型氮磷-石墨烯复合阻燃剂改性丙烯酸酯，其特征在于：所述步骤(2)中羟基化石墨烯、六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1:10-20:25-50。

7.根据权利要求3所述的一种反应型氮磷-石墨烯复合阻燃剂改性丙烯酸酯，其特征在于：所述步骤(3)中环三磷腈修饰石墨烯、4,6-三氨-1,3,5-三嗪和三乙胺的质量比为1:5-10:12-25。