[发明专利]一种钛硅分子筛晶体负载铜纳米颗粒催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种钛硅分子筛负载铜纳米颗粒催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）钛-硅溶胶的合成：硅源和有机模板剂混合均匀得到硅溶胶，将钛源溶解于有机溶剂中得到均匀的钛源溶液，将所述钛源溶液加入到所述硅溶胶中，搅拌生成钛-硅溶胶；

（2）钛-硅凝胶的合成：将所述钛-硅溶胶在30-90摄氏度中进行搅拌、老化得到钛-硅凝胶；

（3）铜源的引入：将可溶性铜盐溶解于适量的去离子水中，溶解后加入四乙烯基五胺，混合均匀得到铜络合物溶液；将铜络合物溶液加入到所述钛-硅凝胶中，得到含铜的钛-硅凝胶前驱体；

（4）催化剂的合成：将所得含铜的钛-硅凝胶前驱体装入反应釜中，在160-200摄氏度下晶化24-72小时，晶化结束后冷却至室温，将得到的产物离心，100摄氏度干燥6小时，550-600摄氏度焙烧6-12小时；所得产物置于氢气体积分数为5％的氢气氮气混合气体中，400摄氏度还原1小时，得到催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅源为正硅酸乙酯；所述有机模板剂为四丙基氢氧化铵；所述钛源为钛酸丁酯；所述有机溶剂为异丙醇。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述可溶性铜盐为三水合硝酸铜。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各组分的摩尔比为：有机模板剂/硅源=0.1~0.5；钛源/硅源=0.03~0.1；有机溶剂/硅源= 0.7~2.4；去离子水/硅源=20~60；铜盐/硅源=0.0047~0.03；四乙烯基五胺/铜盐=1~1.2。

5.一种权利要求1-4任一项所述制备方法得到的钛硅分子筛负载铜纳米颗粒催化剂，其特征在于，所述催化剂的微观结构为钛硅分子筛包覆铜纳米颗粒。

6.根据权利要求5所述的催化剂，其特征在于，所述铜纳米颗粒封装在钛硅分子筛晶体内。

7.根据权利要求5所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂中，铜的含量为0.5-10 wt%。

8.根据权利要求5所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂中铜纳米颗粒的粒径在1.5～5 纳米，一价铜的摩尔比为75～90%；零价铜的摩尔比为10～25%。