[发明专利]多晶硅棒的制造方法

说明书

发明涉及的多晶硅棒的制造方法，采用西门子法来制造多晶硅棒，其特征在于，包括：沉积后通电工序，其在多晶硅的沉积工序结束后，以趋肤深度D比所述沉积工序结束时的趋肤深度D₀更浅为条件来进行通电。例如，在所述沉积后通电工序中通电的电流的频率f高于所述沉积工序结束时通电的电流的频率f₀。

技术领域

本发明涉及一种多晶硅棒的制造方法，其利用西门子法培养多晶硅棒，所培育出的多晶硅棒特别适合作为通过浮区法(FZ法)制造的单晶硅的原料。

另外，本发明以2019年6月17日提交申请的日本专利(特願2019-111794)为优先权文件，并在参照其全部内容的基础上援引至本说明书中。

背景技术

多晶硅是一种用于制造半导体的单晶硅和用于制造太阳能电池的硅原料。作为多晶硅的制造方法，西门子法是一种已知的技术。西门子法一般是通过使基于硅烷基的原料气与加热后的硅芯线接触，从而利用CVD(化学气相沉积)法将多晶硅沉积在硅芯线的表面上。

西门子法是将硅芯线组装成具有在垂直方向具有2条、在水平方向上具有1条的倒U形硅芯线，并将芯线的两端部分别连接到芯线夹(Holder)，再将它们固定到设置在基板上的一对金属电极上。通常，在反应炉中，会布置多组倒U形硅芯线。

在通过通电将倒U形硅芯线加热至沉积温度，并使例如三氯硅烷和氢的混合气体与作为原料气体的硅芯线接触后，多晶硅就会气相沉积在硅芯线上，最终使具有期望直径的多晶硅棒形成为倒U形。

当通过FZ法制造单晶硅时，将形成为倒U形的多晶硅的两个垂直方向上的多晶硅棒的两个端部切割后形成圆柱形的多晶硅棒，将其用作原料来培养单晶硅。当然，作为原料的圆柱形多晶硅棒的长度越长，则一次可以拉出的单晶硅的长度就越长，这是比较理想的情况。

在特开2008-285403号公报中，提出了一种方法，当制造直径大于120mm的多晶硅棒时，为了防止因棒体的内部和表面之间的温度差产生的热应力导致棒体出现裂痕或破裂，在当棒体直径达到某一值后，会降低多晶硅的沉积温度。

在国际公开WO97/44277号公报中，提出了一种方法，为了减小多晶硅棒中固有的应变，在硅的沉积反应之后，在氢气或惰性气体存在下对多晶硅棒进行通电，由此多晶硅棒加热直到表面的至少一部分显示出高于1030℃的温度。

在特开昭63-74909号公报中，提出了一种方法，为了防止破裂，在多晶硅沉积过程中,将高频电流直接施加到硅芯棒上以对其进行加热，利用集肤效应使大量电流流通在硅棒的表面附近。

在特表2002-508294号公报中，公开了：为了向与电极群连接的硅棒发热外部提供比硅棒内部更高的热量，在多晶硅沉积过程中，通过提供频率足以使流过与硅棒外部区域相邻的外表面的大部分电流产生涂层效应的高频AC电流，成功获取了直径不超过300毫米，应力不超过11MPa的多晶硅棒。

在特开2013-170117号公报以及特开2013-170118号公报的实施例中，公开了：通过在与多晶硅沉积步骤结束时的通电条件相同的条件下进行高频电流，同时逐渐降低温度并进行冷却，从而获得了没有裂纹的多晶硅棒。

然而，在特开2008-285403号公报所记载的方法中，由于必须降低多晶硅的沉积反应温度，因此存在对所得晶体的物理值的控制受限的问题。

此外，如果如国际公开WO97/44277号公报中公开的方法般，通过以50Hz或60Hz的频率加热而将棒体表面温度升高至1030℃或更高，以沉积工序之后的直径的话，存在晶体溶融的风险增加的问题。

采用特开63-74909、特表2002-508294、特开2013-170117以及特开2013-170118中公开的利用由高频电流产生的集肤效应的方法，对于减小多晶硅棒的表面和中心部之间的温差是有效的。