[发明专利]一种反式-4-(4-烯基环己基)-1,1′-联苯类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种反式-4-(4-烯基环己基)-1,1'-联苯类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、以反式4-氯苯基环己烷甲酸作为原料，以四氢铝锂或者硼氢化钠作为还原剂，以四氢呋喃或乙醇为溶剂，在55～75℃的温度下反应4～6h，得到产物4-氯苯基环己烷甲醇；

S2、4-氯苯基环己烷甲醇与4-烷基苯硼酸在醋酸钯和碳酸钾作用下，在DMF中、130～140℃下反应4～6h，得到4-烷基联苯基环己烷甲醇；

S3、4-烷基联苯基环己烷甲醇在次氯酸钠、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的氧化下，在二氯甲烷溶液中，0～10℃下反应2～4h，得到烷基联苯基环己烷甲醛；

S4、4-烷基联苯基环己烷甲醛、叔丁醇钾与溴甲烷三苯基膦盐或溴乙烷三苯基膦盐制备成的Wittig试剂反应，在四氢呋喃溶液中，0～10℃下反应1～2h，得到式(1)化合物；

其合成路线如下所示：

其中，R₁为碳原子数1-5的烷基、R₂为H或甲基。

2.根据权利要求1所述的反式-4-(4-烯基环己基)-1,1'-联苯类化合物的合成方法，其特征在于，S1中，四氢铝锂与反式4-氯苯基环己烷甲酸摩尔比为1～1.2:1。

3.根据权利要求1所述的反式-4-(4-烯基环己基)-1,1'-联苯类化合物的合成方法，其特征在于，S1中，硼氢化钠与反式4-氯苯基环己烷甲酸摩尔比为2:1。

4.根据权利要求2或3所述的反式-4-(4-烯基环己基)-1,1'-联苯类化合物的合成方法，其特征在于，溶剂与反式4-氯苯基环己烷甲酸的质量比4～6:1。

5.根据权利要求1所述的反式-4-(4-烯基环己基)-1,1'-联苯类化合物的合成方法，其特征在于，S2中，4-烷基苯硼酸与4-氯苯基环己烷甲醇的摩尔比为1～1.1:1。

6.根据权利要求5所述的反式-4-(4-烯基环己基)-1,1'-联苯类化合物的合成方法，其特征在于，醋酸钯与4-氯苯基环己烷甲醇的摩尔比为0.003～0.005:1；碳酸钾与4-氯苯基环己烷甲醇的摩尔比1～1.5:1；DMF与4-氯苯基环己烷甲醇的质量比5～6:1。

7.根据权利要求1所述的反式-4-(4-烯基环己基)-1,1'-联苯类化合物的合成方法，其特征在于，S3中，次氯酸钠与4-烷基联苯基环己烷甲醇的摩尔比为1:1；2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物与4-烷基联苯基环己烷甲醇的摩尔比为0.01～0.02:1。

8.根据权利要求7所述的反式-4-(4-烯基环己基)-1,1'-联苯类化合物的合成方法，其特征在于，二氯甲烷与4-烷基联苯基环己烷甲醇的质量比10～15:1。

9.根据权利要求1所述的反式-4-(4-烯基环己基)-1,1'-联苯类化合物的合成方法，其特征在于，S4中，溴甲烷三苯基膦盐或溴乙烷三苯基膦盐与4-烷基联苯基环己烷甲醛的摩尔比为1.2～1.5:1；叔丁醇钾与4-烷基联苯基环己烷甲醛的摩尔比为1.2～1.5:1。

10.根据权利要求9所述的反式-4-(4-烯基环己基)-1,1'-联苯类化合物的合成方法，其特征在于，四氢呋喃与4-烷基联苯基环己烷甲醛的质量比为5～10:1。