[发明专利]一种阿那曲唑中间体3,5-二(2-氰基丙-2-基)溴甲苯的制备方法在审
| 申请号： | 202010387031.2 | 申请日： | 2020-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN113620837A | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 洪旭明;胡海文;吴悦昌;朱建荣;蒋东栋;黄鑫 | 申请（专利权）人： | 杭州中美华东制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/35;C07D249/08 |
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| 地址： | 310011 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 那曲 中间体 氰基丙 甲苯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种阿那曲唑中间体化合物D的制备方法，其特征在于包括如下过程：化合物C与溴代试剂NBS在存在催化剂情况下在管式反应器中反应，再经后处理获得纯净的化合物D
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化合物C、催化剂和溴代试剂NBS的溶液分别经恒流泵打入到管式反应器中，发生溴代反应。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自过氧化苯甲酰，偶氮二异丁腈中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应溶剂选自乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、DMF中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化合物C与溴代试剂的投料比为1:1～1:1.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为10～50℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述恒流泵泵入的流速为1～5mL/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应时间为150～300秒。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，后处理方式为：将反应液由管式反应器出口进入二氯甲烷/水溶液中淬灭，分出有机相，有机相再用碳酸氢钠/水溶液，饱和氯化钠溶液依次洗涤，浓缩有机相。
10.根据权利要求1所述的阿那曲唑中间体化合物D的制备方法在制备阿那曲唑中的用途。
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