[发明专利]一种健阳片制剂的质量控制方法

说明书

本发明涉及一种健阳片制剂的高效液相指纹图谱测定方法及其指纹图谱的建立。本发明得到的一种指纹图谱中包括符合下列特征的共计10个共有色谱峰，1号峰、2号峰、3号峰、4号峰、5号峰、6号峰、7号峰、8号峰、9号峰和10号峰；保留时间分别为4.3min、17.6min、22.6min、31.6min、40.9min、43.9min、55.0min、58.9min、61.9min和70.5min，其中以6号峰淫羊藿苷峰作为所述健阳片制剂指纹图谱的参照物。

技术领域

本发明涉及药品检测领域，具体是涉及健阳片制剂的质量控制方法，具体地涉及健阳片的高效液相色谱法指纹图谱测定。

背景技术

健阳片现行标准收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第八册》(WS3-B-1604-93)，健阳片是由蜈蚣粉、淫羊藿提取物粉、甘草提取物粉及蜂王浆制备的一种中药制剂，具有补肾益精、助阳兴萎的功效，用于肾虚阳衰引起的阳萎、早泄等性功能低下症，临床疗效显著。受研制时的技术水平限制，该标准规定了性状、鉴别，并按制剂通则进行常规项目检查，但含量测定仅规定了含氮量的检测，对淫羊藿和甘草质量未有测定，难以做到质量可控，无法保证临床使用的有效性、安全性和质量可控性。近年来，随着产品的二次开发，研究人员在提高与完善健阳片质量控制方法方面做了一些有益的探索。

在现有文献报道中有采用HPLC法单独测定健阳片中淫羊藿苷的含量(谭安军(重庆市永川区中医院).高效液相色谱法测定健阳片中淫羊藿苷含量[J].中国药业,2015,(15):34-35.)、或是同时测定健阳片中甘草苷、甘草酸、淫羊藿苷的两种或三种的含量(校军彦,薛艳许,王小敏等.RP-HPLC同时测定健阳片中3种成分[J].中国现代中药,2015,(6):601-603；王钧(重庆市中药研究院).高效液相色谱法测定健阳片中淫羊藿苷和甘草酸的含量[J].内蒙古中医药,2017,第36卷(9):142-143.)，未有能完全反映健阳片整体质量的检测方法。

发明内容

本发明针对健阳片药味较多，成分复杂，个别成分的定性定量分析难以全面反应药品的全面信息，建立了该制剂的指纹图谱检测方法，以更好的更有效地控制健阳片的质量。

本发明提供一种健阳片制剂的高效液相指纹图谱的测定方法，包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备

称取淫羊藿苷对照品，加70％乙醇制得对照品溶液；

(2)供试品溶液的制备

取健阳片，加乙醇溶液超声或回流提取，滤过，取续滤液，即为供试品溶液；

(3)测定法：

吸取所述对照品溶液和所述供试品溶液，进行高效液相色谱分析，色谱条件如下：

色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为乙腈，流动相B为三氟乙酸溶液，进行梯度洗脱，梯度程序如下：

检测波长为230nm，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～35℃。

在本发明高效液相指纹图谱的测定方法的一个具体实施方式中，其中步骤(2)中乙醇溶液的浓度为50～70％。

在本发明高效液相指纹图谱的测定方法的一个具体实施方式中，其中步骤(2)中乙醇溶液的浓度为70％。

在本发明高效液相指纹图谱的测定方法的一个具体实施方式中，所述步骤(3)中流动相B为0.05％三氟乙酸。

在本发明高效液相指纹图谱的测定方法的一个具体实施方式中，其中柱温为25℃。

本发明提供一种健阳片制剂的高效液相指纹图谱的建立方法，包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备