[发明专利]基于超临界二氧化碳差示扫描量热仪的测试方法

权利要求书

1.一种基于超临界二氧化碳差示扫描量热仪的测试方法，其特征在于，所述的超临界二氧化碳差示扫描量热仪包括二氧化碳钢瓶(1)、虹吸管(2)和差示扫描量热仪的炉体(13)；所述虹吸管(2)一端伸入二氧化碳钢瓶(1)内，另一端依次连接钢瓶总阀(3)、止回阀(4)、减压阀(5)、泵前阀(6)、增压泵(7)、泵后阀(8)后，分为两条进气支路，第一进气支路接入炉体(13)的吹扫气入口，第二进气支路接入炉体(13)的反应气进口；所述第一进气支路上设有吹扫阀(9)和流量控制器(10)，所述第二进气支路上设有进口压力控制器(11)，且进口压力控制器(11)的前后端连接一条带有进口阀(12)的第三支路；所述炉体(13)的出口连接两条出气支路，第一出气支路上设有出口阀(14)，第二出气支路上设有出口压力控制器(15)；

所述测试方法包括如下步骤：

S1、样品制备：采用铝坩埚制样后扎孔放置在炉体(13)内；

S2、炉体预热：在调节炉体(13)内的超临界压力之前，对其预热使其维持在恒温温度，所述恒温温度在50～80℃之间；

S3、压力调节：根据预先设定的超临界压力，在保持所述恒温温度状态下，通过虹吸管(2)和增压泵(7)以及各阀门的启闭，将钢瓶(1)内的二氧化碳加压至炉体(13)，直至设定的超临界压力后，停止加压，同时结束炉体(13)的恒温预热，开始按照S4和S5进行测试；

S4、程序控温：按照设置的温度程序测定样品在超临界二氧化碳环境下的反应热；

S5、压力控制：程序控温的过程中，通过控制增压泵(7)和各阀门的启闭，使炉体(13)压力保持在目标压力值；

S6、样品取出：待样品测试完成后，对炉体和增压泵进行逐步泄压，取出样品。

2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述的增压泵(7)为柱塞泵，柱塞泵的泵体由控制器控制。

3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述的虹吸管(2)伸入二氧化碳钢瓶(1)内的液面下方，使二氧化碳钢瓶(1)内的液态二氧化碳能通过虹吸管进入增压泵(7)中。

4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述的虹吸管(2)长度120～140毫米，内径5～8毫米。

5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述S1的具体方法为：采用铝坩埚制备样品，样品量为6～10毫克，制样完成后在坩埚盖上扎1～2毫米的微孔，以保证高压实验过程中样品内外压的平衡。

6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述的步骤S3中，压力调节过程中对炉体(13)进行加压的方法如下：

S31：根据样品测试所需的超临界压力要求，设定进口压力控制器(11)和出口压力控制器(15)的压力目标值；

S32：关闭吹扫阀(9)和出口阀(14)，打开泵前阀(6)、泵后阀(8)、进口阀(12)及钢瓶总阀(3)，逐步旋紧减压阀(5)，通过虹吸管(2)和增压泵(7)将钢瓶内的二氧化碳加压至炉体(13)，使炉体(13)内的系统压力接近二氧化碳钢瓶总压；

S33：关闭泵后阀(8)，保持泵前阀(6)打开，通过增压泵(7)的控制器控制增压泵进行回填，回填过程中将钢瓶中的液态二氧化碳填充至泵体内腔，待填充至设定容积时，停止回填，并关闭泵前阀(6)；

S34：预先设置增压泵(7)需要输出的压力，回填完毕的增压泵(7)启动运行后，增压泵(7)的泵体通过压缩而增压，待压力达到设定值之后，缓开泵后阀(8)，使增压泵(7)的压力通过管道逐渐输入至炉体(13)中；

若增压泵(7)单次增压无法使炉体(13)内的压力达到目标值，则重复S33和S34，直至进口压力控制器(11)和出口压力控制器(15)的压力实际显示值达到预先设定的目标值，关闭进口阀(12)。

7.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，在所述步骤S34中，在增压泵(7)对炉体(13)进行增压的过程中，泵体内持续对二氧化碳进行压缩增压，当泵体内腔的二氧化碳体积低于下限值时，停止压缩增压。