[发明专利]一种烟嘧磺隆的制备方法

说明书

本发明公开了一种烟嘧磺隆的制备方法，将2‑氨磺酰‑N，N‑二甲基烟酰胺经第一反应处理后得到相应的氨基甲酸酯，然后与二甲氧基氨基嘧啶经第二反应制得烟嘧磺隆，在现有技术的基础上，通过改进工艺流程，提高了中间产物2‑氨磺酰‑N，N‑二甲基烟酰胺的产量，也即能有效地增强烟嘧磺隆的产量，同时，采用的原料2‑氯‑N，N‑二甲基烟酰胺能有效降低成本，以适应现代工业化生产的需要。

技术领域

本发明涉及农药合成技术领域，尤其涉及一种烟嘧磺隆的制备方法。

背景技术

烟嘧磺隆的化学式为2-(4,6-二甲基嘧啶-2-嘧啶基氨基甲酰胺磺酰)-N,N-二甲基烟酰胺，分子式为C15H18N6O6S，分子量为410.40，是日本石原株式会与美国杜邦公司联合社开发的新一代广谱、高效、低度、低残留、高选择性的磺酰脲类内吸性除草剂。它主要用于防除玉米田一年生和多年生禾本科杂草和部分阔叶杂草，因其田间用量低、除草效果好、对玉米生长较为安全的特点成为玉米田主要的除草剂品种。

而现有制造技术具有收率低，成本高等特点，不符合大规模工业化生产的要求。

发明内容

本发明为了解决现有制造技术具有收率低，成本高，且生产工艺中含剧毒物质等特点，提出一种烟嘧磺隆的制备方法。

一种烟嘧磺隆的制备方法，将2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺经第一反应处理后得到相应的氨基甲酸酯，然后与二甲氧基氨基嘧啶经第二反应制得烟嘧磺隆。

其中，所述2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法为：

将2-氯-N，N-二甲基烟酰胺、70％硫氢化钠、硫、氢氧化钠和水按第一质量比混合后，进行搅拌回流制得产物N，N-二甲基氨烟酰-2-(多)硫化钠粗品；

在所获得的N，N-二甲基氨烟酰-2-(多)硫化钠粗品中加入氢氧化钠，制得含N，N-二甲基氨烟酰-2-亚磺酸钠粗品液；

在含N，N-二甲基氨烟酰-2-亚磺酸钠粗品液中滴加过氧化氢，经过滤，洗涤，合并滤液后加入羟胺-O-磺酸得到混合产物；

在混合产物中滴加氢氧化钠，经搅拌、过滤后制成2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺。

其中，所述第一反应包括：

将2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺、无水碳酸钾和乙腈混合后加入反应容器，并搅拌滴加氯甲酸乙酯，等待放热反应完成后得到冷却溶液；

将冷却溶液加热至回流，在将乙腈蒸出后，加入水，然后滴加盐酸制得酸性溶液；

将酸性溶液搅拌、过滤、水洗、烘干后得到相应的氨基甲酸酯，也即3-[(N，N-二甲基氨基甲酰基)-2-吡啶基]磺酰基氨基甲酸乙酯。

其中，所述第二处理包括：

将制得的氨基甲酸酯、4，6二甲氧基-2-嘧啶胺、甲苯混合后在反应容器中加热至回流；

在回流后采集反应容器中的甲苯和乙醇的混合液，同时向反应容器中补加甲苯；

待回流反应完成后，经降温、过滤、干燥后制得烟嘧磺隆。

其中，所述第一质量比为：

2-氯-N：N-二甲基烟酰胺：70％硫氢化钠：硫：氢氧化钠：水＝55.4：24：9.6：12：10。

其中，所述放热反应的温度应控制在40～50℃。

其中，所述酸性溶液的pH值为2～3。