[发明专利]一种烟嘧磺隆的制备方法

权利要求书

1.一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，将2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺经第一反应处理后得到相应的氨基甲酸酯，然后与二甲氧基氨基嘧啶经第二反应制得烟嘧磺隆。

2.如权利要求1所述的一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，所述2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法为：

将2-氯-N，N-二甲基烟酰胺、70％硫氢化钠、硫、氢氧化钠和水按第一质量比混合后，进行搅拌回流制得产物N，N-二甲基氨烟酰-2-(多)硫化钠粗品；

在所获得的N，N-二甲基氨烟酰-2-(多)硫化钠粗品中加入氢氧化钠，制得含N，N-二甲基氨烟酰-2-亚磺酸钠粗品液；

在含N，N-二甲基氨烟酰-2-亚磺酸钠粗品液中滴加过氧化氢，经过滤，洗涤，合并滤液后加入羟胺-O-磺酸得到混合产物；

在混合产物中滴加氢氧化钠，经搅拌、过滤后制成2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺。

3.如权利要求2所述的一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，所述第一反应包括：

将2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺、无水碳酸钾和乙腈混合后加入反应容器，并搅拌滴加氯甲酸乙酯，等待放热反应完成后得到冷却溶液；

将冷却溶液加热至回流，在将乙腈蒸出后，加入水，然后滴加盐酸制得酸性溶液；

将酸性溶液搅拌、过滤、水洗、烘干后得到相应的氨基甲酸酯，也即3-[(N，N-二甲基氨基甲酰基)-2-吡啶基]磺酰基氨基甲酸乙酯。

4.如权利要求3所述的一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，所述第二处理包括：

将制得的氨基甲酸酯、4，6二甲氧基-2-嘧啶胺、甲苯混合后在反应容器中加热至回流；

在回流后采集反应容器中的甲苯和乙醇的混合液，同时向反应容器中补加甲苯；

待回流反应完成后，经降温、过滤、干燥后制得烟嘧磺隆。

5.如权利要求2所述的一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，所述第一质量比为：

2-氯-N：N-二甲基烟酰胺：70％硫氢化钠：硫：氢氧化钠：水＝55.4：24：9.6：12：10。

6.如权利要求3所述的一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，所述放热反应的温度应控制在40～50℃。

7.如权利要求3所述的一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液的pH值为2～3。