[发明专利]一种高稳定性人工固体电解质界面膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种高稳定性人工固体电解质界面膜材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按体积比1:1，将无水乙醇与乙醇钽高纯水溶液搅拌混合并保温反应，得保温反应液并调节pH至8.5，保温反应后，静置冷却至室温并过滤，收集滤饼并洗涤、干燥，收集干燥基体颗粒并置于马弗炉中，按5℃/min升温至750～850℃，保温煅烧2～3h，研磨过筛得基体颗粒；

（2）再按质量比1:1，将醋酸锂与基体颗粒搅拌混合得混合颗粒，再按重量分数计，分别称量45～50份无水乙醇、45～50份混合颗粒和10～15份二氧化锆置于研钵中，研磨分散收集的混合球磨分散颗粒，按质量比1:5，将混合球磨分散颗粒添加至质量分数5％聚乙烯醇溶液中，搅拌混合并置于研钵中研磨，收集得研磨浆液并浇注至模具中，压制成型并程序升温保温烧结后，收集得溅射靶材；

（3）取金属锂箔，用离子束增强沉积仪，通过溅射靶材溅射沉积，制备包覆基层，随后将包覆基层的金属锂箔置热处理炉中快速退火处理，得退火沉积薄膜；

（4）按体积比1:8，将1，3-二氧戊环与二甲苯搅拌混合并静置6～8h，得溶解溶剂，再按质量比1:15，将三元乙丙橡胶颗粒添加至溶解溶剂中，搅拌溶解并超声分散，收集分散溶解液并按质量比1:25，将退火沉积薄膜浸泡至分散溶解液中1～2h，取出浸泡后的退火沉积薄膜并置于洁净的玻璃板上自然晾干，即可制备得所述的高稳定性人工固体电解质界面膜材料。

2.根据权利要求1所述的一种高稳定性人工固体电解质界面膜材料的制备方法，其特征在于：所述的乙醇钽高纯水溶液制备步骤为：按质量比1:15，将乙醇钽添加至高纯水中，搅拌混合得乙醇钽高纯水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种高稳定性人工固体电解质界面膜材料的制备方法，其特征在于：所述的调节pH至8.5采用的是质量分数5％氨水。

4.根据权利要求1所述的一种高稳定性人工固体电解质界面膜材料的制备方法，其特征在于：所述的基体颗粒粒径为200目。

5.根据权利要求1所述的一种高稳定性人工固体电解质界面膜材料的制备方法，其特征在于：所述的压制成型压强为5～10MPa。

6.根据权利要求1所述的一种高稳定性人工固体电解质界面膜材料的制备方法，其特征在于：所述的程序升温保温烧结为按5℃/min，程序升温加热至850～900℃，保温烧结3～5h。

7.根据权利要求1所述的一种高稳定性人工固体电解质界面膜材料的制备方法，其特征在于：所述的热处理炉温度为575～925℃。

8.根据权利要求1所述的一种高稳定性人工固体电解质界面膜材料的制备方法，其特征在于：所述的快速退火处理采用1500～2000mL/min湿氧气进行保护。