[发明专利]一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201911152014.4 | 申请日： | 2019-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN110804077A | 公开（公告）日： | 2020-02-18 |
| 发明（设计）人： | 卢健行;刘长峰;张建华;姚珊珊;卢建功;卢建智 | 申请（专利权）人： | 山东润德生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H5/06 |
| 代理公司： | 济南光启专利代理事务所(普通合伙) 37292 | 代理人： | 赵文成 |
| 地址： | 271200 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 葡萄糖 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以小龙虾虾壳为原料，将小龙虾虾壳洗净烘干；
(2)将烘干的小龙虾虾壳浸泡在浓度5-7％的盐酸溶液中，然后水洗至中性后，再次浸泡在浓度为2-4％的盐酸溶液中，除去小龙虾虾壳中的无机盐，水洗至中性后烘干；
(3)将浓度为3-7％的NaOH溶液加入反应釜中，升温至105-120℃，在搅拌条件下，缓慢加入步骤(2)酸处理过的小龙虾虾壳，搅拌反应，反应产物水洗至中性；
(4)将步骤(3)所得产物浸泡在高锰酸钾溶液中脱色，水洗至白色，烘干，得到甲壳素；
(5)将浓盐酸加入反应釜中，分批加入步骤(4)制得的甲壳素，采用梯度升温法缓慢升温至90-110℃，维持反应温度进行反应；
(6)步骤(5)所得反应混合液经脱色、重结晶后得氨基葡萄糖盐酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中洗净的小龙虾虾壳在100℃烘干3-8h。
3.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中将烘干的小龙虾虾壳浸泡在浓度为5-6％的盐酸中18-24h，水洗至中性后，再次浸泡在浓度为3％的盐酸溶液中8-10h，水洗至中性。
4.根据权利要求1或3所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中二次酸处理后的小龙虾虾壳在100℃烘干3-8h。
5.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所用NaOH溶液浓度为4-6％，搅拌反应时间为20-35min。
6.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所用高锰酸钾溶液浓度为0.3-0.6％，浸泡时间为25-35min。
7.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(5)中升温速率为10-15℃/h，升温至90-110℃，维持反应温度10-20min。
8.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述脱色过程为：在搅拌罐内加入步骤(5)所得混合溶液，加入活性炭进行脱色吸附，在40-50℃搅拌2-4h后过滤。
9.根据权利要求8所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：活性炭在搅拌罐中的质量分数为4-8％。
10.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(6)中重结晶采用85-95％乙醇溶液进行。
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