[发明专利]一种具有稳定溶液分散性的一维纳米磁子制备方法在审
| 申请号: | 201911020599.4 | 申请日: | 2019-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN110559935A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
| 发明(设计)人: | 孙梦婷;王飞;张国栋;陈宸 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | B01F13/08 | 分类号: | B01F13/08 |
| 代理公司: | 37104 青岛高晓专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 白莹;于正河 |
| 地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米磁 水溶性碳纳米管 磁力搅拌 纳米粒子 稳定分散 水中 制备 水溶性大分子 一维碳纳米管 静电吸附 稳定溶液 原位还原 分散性 微空间 氧化法 包覆 固载 浓酸 限域 尺度 生长 | ||
1.一种具有稳定溶液分散性的一维纳米磁子制备方法,其特征在于是在水溶性碳纳米管载体表面通过静电吸附-原位还原生成磁性Fe3O4纳米粒子,具体工艺过程包括制备水溶性碳纳米管载体和制备纳米磁子共两个步骤:
(1)通过浓酸氧化法或水溶性大分子包覆法制备水溶性碳纳米管载体;
(2)制备纳米磁子:在转速为100-500rpm的搅拌条件下,以1-5滴/10s的速率在步骤(1)制备的水溶性碳纳米管载体中滴加FeCl3水溶液,其中,Fe3+与碳纳米管载体溶液的质量比为1:2-1:10,滴加完成后恒速搅拌1-2h,使Fe3+在与碳纳米管表面阴离子基团之间的静电吸附作用下被吸附到碳纳米管表面,再以1-5滴/10s的速率滴加硼氢化钠水溶液,硼氢化钠水溶液与Fe3+水溶液的摩尔浓度比为2:1-6:1,滴加后恒速搅拌1-2h,使Fe3+在硼氢化钠还原下析出为Fe3O4纳米粒子并固载于碳纳米管载体表面,得到表面固载有Fe3O4粒子的一维纳米磁子。
2.根据权利要求1所述的一种具有稳定溶液分散性的一维纳米磁子制备方法,其特征在于浓酸氧化法制备水溶性碳纳米管载体的过程为:在温度为70-90℃,转速为100-500rpm的磁力搅拌条件下将设定质量的碳纳米管分散于体积比为1:3的硝酸和硫酸混合形成的浓酸中静置8-12h,形成氧化碳纳米管浆,将氧化碳纳米管浆分散于去离子水中,通过滤膜清洗至中性,收集底物于温度为50-80℃的真空干燥箱中干燥24h,得到氧化碳纳米管粉末,溶于水中得到质量百分比浓度为0.1-1%的水溶性碳纳米管载体。
3.根据权利要求2所述的一种具有稳定溶液分散性的一维纳米磁子制备方法,其特征在于水溶性大分子包覆法制备水溶性碳纳米管载体的过程为:配制设定质量百分比浓度的水溶性大分子水溶液,在转速为200-500rpm的搅拌条件下将设定质量的碳纳米管分散于水溶性大分子水溶液中,碳纳米管与水溶性大分子的质量比为1:20-2:1,在功率为50-300W的条件下超声分散3-5h,过滤并收集水溶性大分子包覆的碳纳米管,于温度为55℃的真空干燥箱中干燥24h,得到大分子包覆的碳纳米管粉末,溶于水得到质量百分比浓度为0.1-1%的水溶性碳纳米管载体。
4.根据权利要求2所述的一种具有稳定溶液分散性的一维纳米磁子制备方法,其特征在于硝酸和硫酸的质量分数分别为98%和68%,碳纳米管与浓酸的质量比为1:10-1:50。
5.根据权利要求3所述的一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法,其特征在于水溶性大分子水溶液的质量百分比浓度为0.1-10g/L。
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