[发明专利]一种纤维素基瓶刷状热塑性弹性体及其制备方法有效
| 申请号: | 201910789350.3 | 申请日: | 2019-08-26 |
| 公开(公告)号: | CN111187385B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
| 发明(设计)人: | 王志刚;张娟;王学会 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
| 主分类号: | C08F251/02 | 分类号: | C08F251/02;C08F220/18;C08F220/14 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 豆贝贝 |
| 地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纤维素 基瓶刷状热 塑性 弹性体 及其 制备 方法 | ||
1.一种纤维素基瓶刷状热塑性弹性体,具有式(Ⅰ)所示结构:
其中,
纤维素骨架单元中单体的聚合度h为200~800;
聚丙烯酸丁酯结构单元的聚合度n为20~180;
聚甲基丙烯酸甲酯结构单元的聚合度m为8~134。
2.一种权利要求1所述的纤维素基瓶刷状热塑性弹性的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将纤维素和2-溴异丁酰溴在离子液体中进行反应,得到改性纤维素;
b)在催化剂和配体存在条件下,将所述改性纤维素作为大分子引发剂引发丙烯酸丁酯单体进行原子转移自由基聚合反应,得到纤维素-g-聚丙烯酸丁酯;
c)在氯化盐催化剂和配体存在条件下,将所述纤维素-g-聚丙烯酸丁酯作为大分子引发剂引发甲基丙烯酸甲酯单体进行原子转移自由基聚合反应,且在反应中进行卤素交换,得到式(Ⅰ)所示热塑性弹性体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中:
所述催化剂为溴化盐;
所述聚合反应温度为70~75℃,时间为20~30h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中:
所述氯化盐催化剂为氯化亚铜;
所述聚合反应温度为90~95℃,时间为12~24h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中:
所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐和/或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐;
所述纤维素在离子液体中的溶解温度为80~90℃;所述改性反应温度为20~25℃,时间为18~36h。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中:
所述配体为2,2'-联吡啶;
所述配体与改性纤维素的质量比为(3~6.5)∶1;
所述催化剂与改性纤维素的质量比为(0.9~2.0)∶1;
所述改性纤维素与丙烯酸丁酯的摩尔比为1∶(200~800)。
7.根据权利要求2或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中:
所述配体为N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺;
所述配体与纤维素-g-聚丙烯酸丁酯的质量比为(6~10)∶2000;
所述催化剂与纤维素-g-聚丙烯酸丁酯的质量比为(2~3)∶2000;
所述纤维素-g-聚丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的质量比为2∶(1~4)。
8.根据权利要求2或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中:
所述纤维素与离子液体的质量比为1∶(20~25);
所述纤维素与2-溴异丁酰溴的质量比为1∶(7.1~11.4)。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述纤维素为木浆粕纤维、米浆粕纤维、棉浆粕纤维、桑皮浆粕纤维和稻草浆粕纤维中的一种或几种。
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