[发明专利]一种低敏感混凝土和易性调节剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201910750766.4 | 申请日: | 2019-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN112390560B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 赖华珍;方云辉;林艳梅;柯余良;赖广兴;麻秀星;郭元强;林添兴;杨浩;刘博博 | 申请(专利权)人: | 陕西科之杰新材料有限公司;科之杰新材料集团有限公司 |
| 主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16 |
| 代理公司: | 厦门加减专利代理事务所(普通合伙) 35234 | 代理人: | 杨泽奇 |
| 地址: | 710500 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 敏感 混凝土 和易 调节剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将第一混合物、第二混合物、三乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯、水加入反应容器中混合,再加入引发剂和分子量调节剂,并调节温度至10~60℃进行反应,反应结束后降至室温,调节pH至6~7,即得到低敏感混凝土和易性调节剂;
其中所述第一混合物中包括具有苯环、酰胺、磺酰胺的酰化产物和不饱和酸酐;所述第二混合物中包括具有多羟基的酯化产物和不饱和醇;
所述具有苯环、酰胺、磺酰胺的酰化产物的制备方法包括:
将不饱和酸酐、化合物A加入反应容器中混合,在保护气体的条件下,加入第一催化剂,并调节温度至60~100℃进行反应,即得到具有苯环、酰胺、磺酰胺的酰化产物;
所述化合物A的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述不饱和酸酐为马来酸酐、衣康酸酐、琥珀酸酐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述第一催化剂包括苯磺酸、对甲苯磺酸、乙基磺酸和浓硫酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述不饱和酸酐和化合物A的摩尔比为1.5~4:1,所述第一催化剂的用量为不饱和酸酐和化合物A总质量的0.2%~2%。
5.根据权利要求1所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于,所述具有多羟基的酯化产物的制备方法包括:
将化合物B、不饱和醇、阻聚剂加入反应容器中混合,在保护气体的条件下,调节温度至90~120℃,再加入第二催化剂进行反应,并持续进行除水,即得到所述具有多羟基的酯化产物;
所述化合物B的结构式为:
;
其中,当R1为H时,R2为OH;当R1为OH时,R2为H。
6.根据权利要求5所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述不饱和醇为2-甲基-3-丁烯-1-醇、2-甲基-2-丙烯-1-醇、2-甲氧基-3-丁烯-1-醇中的一种。
7.根据权利要求5所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述第二催化剂为高碘酸、二硝基苯甲酸、乙二胺四乙酸中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂包括对苯二酚、吩噻嗪和二苯胺中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述不饱和醇和化合物B的摩尔比为1.1~2:1。
10.根据权利要求5所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述第二催化剂的用量为不饱和醇和化合物B总质量的0.1%~1%,所述阻聚剂的用量为不饱和醇和化合物B总质量的0.1%~2%。
11.根据权利要求1所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述引发剂为双氧水-吊白块、双氧水-抗坏血酸、过硫酸盐-亚硫酸氢钠中的一种。
12.根据权利要求1所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述分子量调节剂包括巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的低敏感混凝土和易性调节剂的制备方法,其特征在于:所述第一混合物、第二混合物、三乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯的质量比为10~30:100:20~40。
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