[发明专利]一种通过分次添加制备脲醛纤维的方法

说明书

本发明公开了一种通过分次添加制备脲醛纤维的方法，在高分子水溶液中加入尿素、醛类和碱性催化剂反应后，依次加入醛类、酸性催化剂，最后加入碱性催化剂及剩余醛类化合物，反应结束后使用湿法纺丝机进行纺丝，经过凝固浴卷绕的初生纤维在烘箱中加热固化，自然降温后取出得到脲醛纤维。本发明通过合理设计反应过程，提高了纺丝溶液的可纺性、稳定性，该纤维作为三维交联型纤维，具有成本低、纤维阻燃、隔热、无融滴，燃烧无毒等优点，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于特种纤维的制备领域，具体涉及一种通过分次添加醛类化合物，制备脲醛纺丝溶液、湿法纺丝及热固化从而获得功能性脲醛纤维的方法。

背景技术

三维交联型纤维具有阻燃、隔热及碳化得率高等特点在功能性纺织品、碳纤维及活性炭纤维领域具有潜在的应用价值。但由于交联型纤维与取向纤维具有不同的制备方法和结构特点，使得交联型纤维的发展极其缓慢，现有的交联型纤维仅有酚醛纤维和蜜胺纤维等几种。

酚醛纤维是第一种三维交联的有机纤维，1968 年由美国金刚砂( Carborundum)公司的J．Economy 首次申请相关专利［Economy J，Clark R A。US patent，3650102］，该纤维的问世打破了三维交联树脂无法成纤的固有观念。随着通用化学纤维在家居、装饰中的应用，化纤在室内火灾中的危害与日俱增，酚醛纤维的高极限氧指数、低发烟量等特殊性能受到了关注，并推动了酚醛纤维的进一步研究开发［曾汉民，功能纤维［M］。北京：化学工业出版社，2005：537-621］。

三聚氰胺与甲醛通过缩合反应形成的三维网状结构赋予三聚氰胺树脂纤维良好的阻燃、耐酸碱、耐高温等性能。三聚氰胺树脂（MF）纤维又称蜜胺纤维，是继酚醛纤维后的有一种交联纤维。具有良好的阻燃性，其极限氧指数达32，燃烧或与火焰接触时无有毒气体产生；燃烧过程中不熔融、无滴落，可避免二次火灾；同时蜜胺纤维在200℃条件下可长期使用，且尺寸、拉伸强度几乎无变化[罗益锋。高科技合成纤维新进展[J]。高科技纤维与应用，2000(4)：1-8]，蜜胺纤维可在更高温度下碳化、活化，制备碳纤维或多孔炭纤维材料。蜜胺纤维可广泛应用于阻燃纺织品、高温过滤、净化吸附等领域。

脲醛树脂作为脲醛塑料、木材粘合剂等，广泛用于制造家具家电、机械零件，电气配件，各式钮扣及盖板等，由于价格低廉、阻燃性好而得到快速的发展，但在纤维方面的应用未见相关报道。

发明内容

本发明提供一种分次添加制备脲醛纤维的方法，在高分子水溶液中加入尿素、碱性化合物，在经历碱-酸-碱反应过程中，分三次加入醛类化合物，最终得到纺丝溶液，经湿法纺丝、热固化制备三维交联的脲醛纤维。该方法提供了一种通过分次添加制备脲醛树脂纤维的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种通过分次添加制备脲醛纤维的方法，步骤如下：

（1）将水溶性高分子溶于水中得到水溶性高分子溶液，加入尿素和醛类化合物，以及碱性催化剂得到碱性条件下的溶液，然后在45-95℃条件下反应一段时间；

（2）加入酸性催化剂调节pH值至酸性得到酸性条件下的溶液，加入一定量的醛类化合物，在40-95℃条件下继续反应一段时间后，得到脲醛树脂溶液；

（3）加入碱性催化剂调节脲醛树脂溶液至碱性，并缓慢加入醛类化合物，在35-95℃条件下反应一段时间后，得到脲醛纺丝溶液，使用湿法纺丝工艺，经过凝固浴后得到脲醛初生纤维；

（4）初生纤维经过水洗，烘干，然后在烘箱中按照一定的升温速率进行加热固化，得到脲醛纤维。

进一步，所述步骤（1）中水溶性高分子为PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纤维素中的一种.