[发明专利]一种碳纳米管/纳米纤维导电复合膜及其制备方法

权利要求书

1.一种基于碳纳米管/纳米纤维复合分离膜的制备方法，其特征在于，该基于碳纳米管/纳米纤维复合分离膜分为支撑层和功能层两部分，静电纺丝制备的纳米纤维作为支撑层，碳纳米管作为分离层，碳纳米管覆盖在纳米纤维表面，碳纳米管经过交联剂1和交联剂2共同交联固定；其中碳纳米管和纳米纤维均为一维线性材料，两种线性材料构建三维网状孔结构分离膜，且通过线性材料互相交错缠绕增强支撑层与分离层之间相互作用，构成稳定的膜结构；所述的交联剂1和交联剂2：聚丙烯酰胺和丁二酸、聚乙烯醇和戊二醛；

步骤如下：

第一步，纳米纤维支撑层的制备

（1）将作为支撑层的纺丝材料溶于对应的溶剂中，配制成质量分数在10%-20%之间的纺丝液，进行静电纺丝；将纺丝液通过微量进样泵缓慢注射，液滴在静电场作用下，向接收装置迁移拉伸成纳米纤维，调控静电纺丝电压密度1kV/cm，纺丝距离在10cm-20cm范围，根据浓度调控纺丝时间在4-20 h，从接收装置上得到相应纳米纤维支撑层；

其中，根据膜形态不同，具体操作如下：

平板膜：采用滚轮纳米纤维收集器或平板纳米纤维收集器接收静电纺丝制备纳米纤维，待收集完毕直接从收集器表面取下热压成型平板支撑层；

中空纤维膜：采用动态连续的细丝收集器，在静电纺丝成丝过程中，控制连续的细丝收集器以固定速率通过接收纳米纤维区域后，细丝收集器传送至加热室，根据材料耐热性加热稳定收缩纳米纤维；然后将细丝收集器浸入0.1 mol/L稀酸液或铜盐溶液5-60 min，之后抽离细丝收集器，得到中空纤维支撑层；

卷式膜：采用导电卷式中心管网作为纳米纤维收集器，待收集完毕，将中心管网和纳米纤维一起热压成型，然后通过涂胶将无纺布膜固定，然后冷却至室温得到卷式膜支撑层；

第二步，静电喷涂制备碳纳米管功能层

将混酸酸化后的碳纳米管分散于水中，配制成5-10 mg/mL的分散液，混酸为体积比为3：1的95-98wt.%浓硫酸和65-68wt.%浓硝酸；然后在调控电压密度1 kV/cm，纺丝距离在10-20cm范围内对纳米纤维支撑层进行静电喷涂；

第三步，碳纳米管/纳米纤维复合膜的交联

将制备成型的复合膜取下，浸泡在交联剂1和交联剂2的混合液中，并加入2M 盐酸调节pH至2；取出后去离子水清洗，60^oC条件下干燥固化。