[发明专利]一种以溴盐为溴化剂在水相中电催化制备多溴代苯胺化合物的方法在审
| 申请号: | 201910580436.5 | 申请日: | 2019-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN110195237A | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
| 发明(设计)人: | 柯方;郑宇婷;林小燕;李志军;许秀枝;林媚;周孙英 | 申请(专利权)人: | 福建医科大学 |
| 主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00 |
| 代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 王义星 |
| 地址: | 350122 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯胺化合物 多溴 溴盐 电催化 制备 溴化剂 过氧化氢活化 乙酸乙酯萃取 苯胺衍生物 反应时间短 金属催化剂 氧化石墨烯 后处理 方法使用 环境友好 溴化反应 反应器 副产物 替代液 有机相 重结晶 溴化钾 溴化钠 电极 碳棒 安全 环保 | ||
1.一种以溴盐为溴化剂在室温条件下电催化制备多溴代苯胺化合物的方法,为下述的化学反应式(A),其具体步骤如下:以碳棒为电极,在反应器中加入一定量的溴盐、水以及苯胺衍生物,在室温通入电流反应,一定时间后,少量乙酸乙酯萃取,有机相进行重结晶获得多溴代苯胺化合物:
其中R1为H或2、3、4位取代的甲基、乙基、羟基、硝基、羧基、氟原子或氯原子;溴盐MBr为溴化钠或溴化钾。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中每1 mmol反应底物苯胺衍生物加入2.0-4.0 ml的水作溶剂;溴盐MBr的使用量为反应底物苯胺衍生物的摩尔质量的3.0-4.5倍;苯胺衍生物的浓度为0.1-0.9 mol/L;在反应容器中的反应时间为40-50 min;恒压电流为35-40 mA。
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