[发明专利]一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将丙烯酰胺加入去离子水中，常温下以200~250r/min转速搅拌15~20min，得丙烯酰胺溶液；

（2）将过硫酸铵、N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入丙烯酰胺溶液中，常温下以500~600r/min转速搅拌30~40min，调节pH至7~7.5，通入氮气除氧，得机理液；

（3）将二氧化锆干凝胶在300~350r/min转速下球磨30~35min，得二氧化锆干凝胶粉末；

（4）将二氧化锆干凝胶粉末、加重填料和混合增韧橡胶加入机理液中，常温下以550~600r/min转速搅拌10~15min，得混合料；

（5）将混合料置于60~70℃水浴下稠化1~2h，静置稳定22~24h，得耐高温冻胶封隔材料。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酰胺、过硫酸铵、二氧化锆干凝胶、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、混合增韧橡胶、加重填料、去离子水的重量份为50~60份丙烯酰胺、0.1~0.5份过硫酸铵、10~15份二氧化锆干凝胶、3~5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、20~30份混合增韧橡胶、5~7份加重填料、100~120份去离子水。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的调节pH采用质量浓度1%的氢氧化钠溶液，氮气的气流速度为20~30mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的二氧化锆干凝胶的具体制备步骤为：

（1）将四氯化锆加入去离子水中，常温下以100~150r/min转速搅拌5~10min使其溶解，得四氯化锆溶液；

（2）将无水乙醇加入四氯化锆溶液中，常温下以200~250r/min转速搅拌30~35min，得混合溶液；

（3）将乙二胺四乙酸、甲酰胺、环氧丙烷加入混合溶液中，常温下以300~400r/min转速搅拌1~2h，得反应液；

（4）将反应液置于恒温水浴锅中以3~5℃/min的升温速率从常温缓慢加热至80~90℃，以500~600r/min转速搅拌40~50min，得溶胶；

（5）将溶胶置于80℃下恒温陈化1.5~2h，得水凝胶，将水凝胶置于120℃中干燥3~4h，再置于300~350℃中煅烧3~4h，得二氧化锆干凝胶。

5.根据权利要求4所述的一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，所述的四氯化锆、去离子水、无水乙醇的重量份为40~50份四氯化锆、80~100份去离子水、20~25份无水乙醇、1~3份乙二胺四乙酸、4~6份甲酰胺、3~5份环氧丙烷。

6.根据权利要求4所述的一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的二氧化锆干凝胶的密度为0.03~0.05g/cm。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的加重填料的具体制备步骤为：

将铁矿粉、重晶石和碳酸钙加入无水乙醇中，常温下以100~200r/min转速球磨1~2h，过滤，取固体置于60~80℃下干燥40~60min，得加重填料。

8.根据权利要求7所述的一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，所述的铁矿粉、重晶石、碳酸钙、无水乙醇的重量份为30~40份铁矿粉、10~20份重晶石、10~20份碳酸钙、120~160份无水乙醇。

9.根据权利要求1所述的一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的混合增韧橡胶的具体制备步骤为：

将液体聚硫橡胶、液体丙烯酸酯橡胶加入液体聚丁二烯橡胶中，常温下以300~400r/min转速搅拌10~20min，得混合增韧橡胶。

10.根据权利要求9所述的一种耐高温冻胶封隔材料的制备方法，其特征在于，所述的液体聚硫橡胶、液体丙烯酸酯橡胶、液体聚丁二烯橡胶的重量份为10~20份液体聚硫橡胶、10~20份液体丙烯酸酯橡胶、30~40份液体聚丁二烯橡胶。