[发明专利]一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法在审
| 申请号： | 201910323311.4 | 申请日： | 2019-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN109942301A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 赵世贤;李凌峰;王战民;郭昂;王刚;李红霞 | 申请（专利权）人： | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C04B35/584 | 分类号： | C04B35/584;C04B35/622;C04B35/64 |
| 代理公司： | 洛阳明律专利代理事务所(普通合伙) 41118 | 代理人： | 卢洪方 |
| 地址： | 471039 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮化硅陶瓷 烧结助剂 低成本 制备 混合粉体 粉体 配比 预烧 成型 高能球磨混合 氧化物组成 空气气氛 喷雾造粒 球磨混合 无压烧结 烧结 摩尔比 质量比 助烧剂 氧化物 称取 球磨 生坯 生产成本 | ||
【权利要求书】：
1.一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：制备方法的具体步骤如下：
1）原料的准备：低成本氮化硅陶瓷的原料包括有Si3N4粉和烧结助剂；所述Si3N4粉与烧结助剂质量比为80～99:1～20；所述的烧结助剂由不同的氧化物组成，其中一种氧化物为Li2O；其他氧化物为Al2O3、Y2O3、ZrO2、CeO2、La2O3、MgO、Yb2O3中的一种或多种；所述Li2O与其他氧化物的摩尔比为0.1～3 :0.1～3；
2）按配比称取烧结助剂，进行球磨混合，得到助烧剂混合粉体；
3）将球磨过的混合粉体进行预烧；
4）将预烧后的粉体按配比与Si3N4粉进行高能球磨混合；
5）将混合后的粉体进行干燥、喷雾造粒和成型；
6）将成型后的生坯进行空气气氛无压烧结，得到所述的氮化硅陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤3）预烧温度为800℃～1400℃，保温2～4h。
3.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤4）中球磨球和粉体质量比为1:2～5，球磨介质为无水乙醇，球磨时间为6h～48h。
4.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤5）喷雾造粒的工艺条件为氮气气氛，进口温度130～190℃，出口温度65～95℃。
5.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤5）中成型包括机压和冷等静压，机压压力大小50～120MPa，保压30s；冷等静压压力大小100～300MPa。
6.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤6）中的烧结方法为空气气氛无压烧结，将装有生坯试样的石墨坩埚中埋入氮化硅粉，然后将石墨坩埚放入埋有石墨的氧化铝匣钵中进行烧结。
7.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤6）E烧结温度为1550～1650℃，保温时间为2h～12h，升温速度为2℃/min～10℃/min。
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- 李伶;王营营;周欣;张伟儒;王再义;刘时浩;屈忠宝;王志 - 山东工业陶瓷研究设计院有限公司
- 2019-03-21 - 2019-05-24 - C04B35/584
- 本发明涉及一种氮化硅医用植入材料及其制备方法，所述一种氮化硅医用植入材料，由以下重量份数的原料组成：氮化硅粉体80‑90份、氧化锌抗菌剂1‑10份、烧结助剂5‑20份，其中，氧化锌抗菌剂为四针状氧化锌晶须或四针状氧化锌晶须与纳米氧化锌粉体的混合物。将抗菌剂通过研磨混合的方式加入到氮化硅基体中，使得材料整体均具有抗菌效果，方便后续按照所需植入体尺寸进行机械加工。
- 一种双加热模式放电等离子烧结制备致密氮化硅的方法-201910163436.5
- 王玉成;郑永光;张金咏;张帆;傅正义;王为民 - 武汉理工大学
- 2019-03-05 - 2019-05-17 - C04B35/584
- 本发明公开了一种双加热模式放电等离子烧结制备致密氮化硅的方法，包括如下步骤：1)按预定比例称取α‑Si3N4、CeO2、Y2O3粉末，进行球磨混合；2)将球磨后的混合粉料进行干燥，并过筛；3)将筛选好的粉料进行预压；4)在真空或氩气保护气氛下，采用电流加热和辐射加热结合的放电等离子烧结，烧结温度为1600‑1700℃，保温0‑5min，即得到所述致密氮化硅。本发明工艺简单，烧结时间短，可大幅降低烧结温度，并且增加辐射发热体，并安装了保温层，通过调节辅加热功率和主加热功率匹配参数，提高了模具内部温度场的均匀性，从而为烧结均匀致密的大尺寸氮化硅陶瓷提供了有效的保障。
- 一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料及其制备方法-201910239219.X
- 张鹏杰;左飞;袁莉娟;林东涛;林华泰 - 广东工业大学
- 2019-03-27 - 2019-05-17 - C04B35/584
- 本发明属于陶瓷材料的技术领域，尤其涉及一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料及其制备方法。本发明的制备方法，包括：将Si3N4基体材料，导电第二相材料，氧化铝稀土氧化物的混合物和溶剂混合，得到氮化硅基复相陶瓷浆料；将氮化硅基复相陶瓷浆料经干燥和造粒后，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末，将至少两种氮化硅基复相陶瓷混合粉末依次置于模具中，再进行放电等离子烧结，得到氮化硅基梯度复合材料。其中，相邻两层氮化硅基复相陶瓷混合粉末的导电第二相材料的粒径、种类和添加比例至少一项不相同。本发明能快速精确可控制备不同氮化硅物相组成/显微结构/性能的氮化硅基梯度复合材料。
- 具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料及其制备方法-201610529119.7
- 许崇海;张玉兵;衣明东;肖光春;陈照强 - 齐鲁工业大学
- 2016-07-06 - 2019-05-14 - C04B35/584
- 本发明涉及一种具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料及其制备方法，该陶瓷刀具材料是以氮化硅为基体，以TiC为硬质相，以石墨烯为增韧相，以MgO、A12O3和Y2O3为复合烧结助剂，经原料的单独分散、复合分散、球磨、干燥过筛、热压烧结工艺制成。在本发明所制备的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料中，石墨烯对陶瓷刀具材料的增韧补强效果明显，由于石墨烯在材料中的取向性分布，使得Si3N4基复合陶瓷刀具材料的力学性能存在各向异性。此外，石墨烯的加入降低了复合陶瓷刀具材料的摩擦系数，提高了耐磨性。
- 一种高性能大尺寸氮化硅陶瓷材料的制备方法-201611051738.6
- 李先容;朱彩强;汪彩芬;白彬;程本源;常宇 - 中国工程物理研究院材料研究所
- 2016-11-25 - 2019-05-14 - C04B35/584
- 本发明公开了一种高性能大尺寸氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括：（1）准备原料：氮化硅粉、氧化镁、氧化铝、稀土氧化物；（2）将原料混匀，得到氮化硅复合粉料浆；（3）对氮化硅复合粉浆料进行喷雾造粒，制得氮化硅造粒粉；（4）对氮化硅造粒粉进行冷等静压处理成型，制得氮化硅压坯；（5）将氮化硅压坯装入高温烧结炉，并埋入埋粉进行烧结，获得预烧结体；（6）将预烧结体装入气压烧结炉内进行气压烧结，获得氮化硅陶瓷材料。本发明仅用普通的高温烧结炉和气压烧结炉就能完成氮化硅陶瓷材料的高致密烧结，不仅制造成本远低于热压、热等静压烧结制品，效率高，轻松实现了制品的批量生产，而且可以生产形状复杂的制品。
- 一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法-201810579064.X
- 曹献莹;刘久明;吴诚 - 河北高富氮化硅材料有限公司
- 2018-06-07 - 2019-05-10 - C04B35/584
- 本发明提出一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法，属于先进陶瓷技术领域。该发明通过对氮化硅粉体进行表面修饰，添加烧结助剂后制备高固相含量的陶瓷料浆，利用氨水调节PH值使浆料具有良好流动性，经过注浆、固化脱模、干燥和烧结得到氮化硅陶瓷材料。本发明对氮化硅陶瓷粉体进行表面修饰，可制得高固含量的浆料，通过注浆工艺，实现氮化硅颗粒的密堆积，再通过烧结制备得到高致密的氮化硅陶瓷材料，整个生产过程及设备简单、无须加压，且生产成本低、效率高。
- 一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法-201810586769.4
- 田卓;刘久明;吴诚 - 河北高富氮化硅材料有限公司
- 2018-06-08 - 2019-05-10 - C04B35/584
- 本发明公开了一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：将木屑清洗烘干后球磨得到粒径更小的木屑粉末；配料：将氮化硅、烧结助剂和造孔剂按配方比例称取；球磨：将称量好的配料加入球磨罐中，球磨使混合均匀，制得混合浆料；造粒：将球磨后浆料烘干后，放入研钵中磨细过筛，加入一定量的PVA溶液，再次研磨造粒；成型：将制备好的配方粉采用模压成型方式压制成型；烧结：将成型后坯体放在石墨坩埚中，置于多功能烧结炉，采用常压烧结方式在氮气气氛中烧结，制得多孔氮化硅陶瓷。性能测试：将烧结后的陶瓷样条测试密度、开气孔率和抗弯强度。本发明采用木屑作为造孔剂，作为一种天然有机造孔剂，价格便宜，容易获得，具有良好应用前景。
- 一种添加石墨烯的Si3N4基陶瓷刀具材料及其制备方法-201610528819.4
- 许崇海;张玉兵;肖光春;衣明东;陈照强 - 齐鲁工业大学
- 2016-07-06 - 2019-04-26 - C04B35/584
- 本发明涉及一种添加石墨烯的Si3N4基陶瓷刀具材料及其制备方法。该陶瓷刀具材料是以氮化硅为基体，以石墨烯为增强相，以MgO、A12O3和Y2O3为复合烧结助剂。该复合陶瓷刀具材料经原料的单独分散、复合分散、球磨、干燥过筛、冷压成型和热压烧结工艺制成。本发明的Si3N4/石墨烯复合陶瓷刀具材料中，石墨烯对氮化硅陶瓷刀具材料的力学性能影响显著，石墨烯的添加降低了材料的摩擦系数，提高了材料的自润滑性能。
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