[发明专利]从维生素E生产渣油中提取长链脂肪醇的方法有效

专利信息
申请号: 201910303034.0 申请日: 2019-04-15
公开(公告)号: CN109942369B 公开(公告)日: 2021-05-04
发明(设计)人: 李若坤;庞宗梅;张心月 申请(专利权)人: 山东新元素生物科技有限公司
主分类号: C07C27/02 分类号: C07C27/02;C07C29/86;C07C29/76;C07C29/78;C07C31/125
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 卢登涛
地址: 273100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 维生素 生产 渣油 提取 脂肪 方法
【说明书】:

发明一种从维生素E生产渣油中提取长链脂肪醇的方法,属于生物工程中分离提取技术领域,包括以下几个步骤:以维生素E生产渣油为原料,加入一定量有机溶剂和强碱进行加热皂化,皂化液经中和后提取固体植物甾醇,提取后溶液用强碱型阴离子树脂进行吸附分离,制备长链脂肪醇粗品,粗品利用非极性溶剂进行重结晶,得到高纯度长链脂肪醇,其含量达到95%以上,产品外观呈鳞片状结晶体。本发明利用产品固有特性,先通过强碱型阴离子树脂从渣油中分离,然后再进一步纯化,得到的产品纯度高,杂质少,品质好,重金属和微生物含量均符合食品添加剂的要求,以维生素E生产渣油为原料,来源集中,原料丰富成本低,工艺简单,易于工业化生产。

技术领域

本发明属于生物工程中分离提取技术领域,具体涉及一种从维生素E生产渣油中提取长链脂肪醇的方法。

背景技术

长链脂肪醇一般为碳原子个数为22到34个的脂肪伯醇的混合物,是广泛存在于自然界的生物活性物质,是一种天然的高级脂肪醇。近年来,长链脂肪醇的新用途不断被发现,已知二十二醇可用于抑制前列腺肿瘤;二十四醇可增强神经因子的机能;二十六醇可用于降血脂;二十八醇具有抗疲劳、降血脂、增强性功能等功效,最近有报道其可用于治疗老年初期帕金森氏症;三十醇是公认的植物生长调节剂,还具有促进动物生长的效果,并能用于治疗皮肤湿疹、疱疹。由此,引起人们对长链脂肪醇的关注,生产厂商也纷纷寻觅开发长链脂肪醇的原料。虽然多种农产品及加工副产物中存在长链脂肪醇,但由于含量低或原料分散不易集中,开发生产成本高、难度大,因此,寻找合适的原料来源是实现产业化生产的关键。

维生素E生产渣油是通过植物油脱臭馏出物为原料,生产维生素E的一种副产物。据不完全统计,全国l0家维生素E厂家每年可产生渣油2000t以上,而这部分渣油一般都以燃烧油销售或作为废弃物处理,如果直接丢弃,这是一种资源的浪费。目前,经研究发现,渣油的主要成分为植物蜡、油脂、甾醇酯和维生素E等,而植物蜡中富含多种长链脂肪醇,是由维生素E生产过程中富集而得,含量较高,通过提纯后的产品主要以二十六烷醇、二十八烷醇为主的长链脂肪醇混合物,该混合物中二者含量约占80%以上。因此,维生素E生产渣油是提取长链脂肪醇的理想原料。

以维生素E生产渣油为原料提取长链脂肪烷醇,具有资源丰富、高度集中、杂质较少、易分离的优势,而且对于维生素E生产企业来说可提高资源的综合利用程度、增加产品品种,提高产品附加值,延长产业链,并减少生产对环境的污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从维生素E生产渣油中提取长链脂肪醇的方法,该方法采用树脂吸附、溶剂重结晶双重纯化方法,获得高品质长链脂肪醇产品,从而实现维生素E生产废料的再利用。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

本发明从维生素E生产渣油中提取长链脂肪醇的方法,包括以下几个步骤:

(1)皂化反应:以维生素E生产渣油为原料,预热至35~65℃,加入甲醇和强碱的溶解液,在70~90℃下回流3~6小时;

(2)中和反应:将步骤1中所得皂化后的溶液降温至10~50℃后,用浓硫酸中和反应1~4小时,热水洗涤3~4次,洗涤后冷析植物甾醇,将甾醇过滤除去;

(3)萃取:将过滤甾醇后的溶液用有机溶剂萃取,萃取2~4次,合并萃取相;

(4)树脂吸附:将萃取液用强碱型阴离子树脂吸附,吸附后先通CO2气体进行解析,然后根据萃取液中不同物质的特性进行梯度洗脱,一次洗脱液用95%乙醇,分离维生素E及脂溶性物质,二次洗脱用30~60℃有机溶剂分离长链脂肪醇;

(5)粗品制备:将收集的二次洗脱液减压蒸馏后得长链脂肪醇粗品,粗品的长链脂肪醇含量为60%~70%;

(6)重结晶:粗品用非极性溶剂进行重结晶,精制后产品含量达到95%以上。

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  • 本发明属于茄尼醇提取技术领域,具体涉及一种废次烟叶中提取茄尼醇的方法,包括如下步骤:(1)对废次烟叶进行水洗、干燥和粉碎;(2)用95%乙醇‑醋酸乙酯混合液对预处理后的废次烟叶进行回流提取,过滤得滤液;重复提取两次,合并滤液,蒸馏得废次烟叶浸膏;(3)用氢氧化钾的乙醇溶液溶解废次烟叶浸膏,蒸馏回收乙醇,得皂化反应产物;(4)用石油醚对皂化反应产物进行萃取,萃取两次合并萃取液,冷析结晶,过滤得茄尼醇粗品;(5)通过硅胶柱对茄尼醇粗品进行层析分离,用石油醚‑醋酸乙酯混合液进行洗脱,浓缩结晶得茄尼醇精品。本发明的提取方法简单易操作,生产效率高,提取出的茄尼醇纯度和收率高,生产成本低,适合工业化生产。
  • 一种顺式三氟氯菊酸的合成方法-202010283411.1
  • 周其奎;王宝林;杨凡;颜开开;解春满;郭玉波 - 江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
  • 2015-12-31 - 2022-05-27 - C07C27/02
  • 本发明公开了一种顺式三氟氯菊酸的合成方法,以顺,反‑3‑(2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙基)‑2,2‑二甲环丙羧酸酯(顺式:反式=60‑90:10‑40)、碱的水溶液为原料,在相转移催化剂的作用下,经过高温带压皂化消除、无机酸调酸、有机溶剂重结晶后得到顺式三氟氯菊酸。本发明方法将传统的常压皂化消除调整为高温带压皂化消除,并加入相转移催化剂,可以将反式功夫酸转化成顺式三氟氯菊酸,顺式:反式≥99:1,即产物中顺式三氟氯菊酸的含量≥99.0%;该工艺提高了收率,收率大于80%,并且副反应少,合成三氟氯菊酸残液量少。
  • 一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统-202220109793.0
  • 薛国彬;李张成;郭维林;周漪雯 - 江苏电科环保有限公司
  • 2022-01-17 - 2022-05-24 - C07C27/02
  • 本实用新型提供了一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统,其可提高回收利用效果、安全性高,其包括反应釜,粗蒸釜与反应釜的入口相连,反应釜的出口连接蒸发釜,反应釜还连接有碱液罐,蒸发釜的第一出口连接共沸精馏塔、第二出口连接冷却结晶器,共沸精馏塔的出料口连接冷凝器,冷凝器分别连接分水罐、成品罐,分水罐的第一出口连接共沸精馏塔的进口、第二出口连接废水收集槽,冷却结晶器依次连接离心机、干燥器。
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