[发明专利]一种原位生成层状复合负温度系数热敏陶瓷材料和制备方法及应用

权利要求书

1.一种原位生成层状复合负温度系数热敏陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）粉体制备：

以分析纯La₂O₃、MnO₂、CaO为原料，按LaMn_0.8Ca_0.2O₃中原子摩尔比，称取La₂O₃、MnO₂、CaO，置于玛瑙球磨罐中，以玛瑙球为球磨介质、去离子水为分散介质，控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球:原料:去离子水=3:1:1，球磨为顺逆时针方向交替湿磨30h，顺逆时针间隔时间1h，然后在70℃下干燥24h，完成后研磨3.5h，得第一粉体，备用；

以分析纯MnO₂、Ni₂O₃为原料，按Ni_0.4Mn_2.6O₄中原子摩尔比，称取MnO₂、Ni₂O₃，置于玛瑙球磨罐中，以玛瑙球为球磨介质、去离子水为分散介质，控制球磨罐中各物质质量比为：玛瑙球:原料:去离子水=3:1:1，球磨为顺逆时针方向交替湿磨30h，顺逆时针间隔时间1h，然后在70℃下干燥24h，完成后研磨3.5h，得第二粉体，备用；

（2）前驱体制备：

将去离子水与所述第一粉体按照质量比为1.5:1的比例混合，并加入浓度为2.5mol/L的氨水作为矿化剂，然后在260℃水热处理10h，得第一前驱体；

将去离子水与所述第二粉体按照质量比为1.5:1的比例混合，并加入浓度为2.5mol/L的氨水作为矿化剂，然后在260℃水热处理10h，得第二前驱体；

（3）将所述第一前驱体、第二前驱体分别在干燥箱于70℃干燥24h，再分别于900℃和700℃煅烧4h；完成后将得到的两种粉体产物分别在玛瑙研钵中研磨5h，然后分别用粉体产物各自质量2%的PVA溶液对两种粉体产物分别进行造粒，即得D₅₀为1.013μm的钙钛矿相LaMn_0.8Ca_0.2O₃和D₅₀为0.998μm尖晶石相Ni_0.4Mn_2.6O₄球形粉体，即为LaMn_0.8Ca_0.2O₃粉体、Ni_0.4Mn_2.6O₄粉体；同时，配制体积比为1:1的LaMn_0.8Ca_0.2O₃和Ni_0.4Mn_2.6O₄混合粉体，备用；

（4）将石墨基板依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中，分别超声振荡清洗60min，然后将洗净的基板烘干并放置在高压大气冷气喷涂装置的基台上并固定；

（5）设定冷喷涂装置的喷涂气压为1MPa，气体温度为400℃，将步骤（3）得到的三种粉体按照LaMn_0.8Ca_0.2O₃、混合粉体、Ni_0.4Mn_2.6O₄粉体的顺序，依次冷喷涂150次、5次、60次，即得以单晶硅为基板多层结构；

（6）将步骤（5）得到的以单晶硅为基板多层结构于研磨机上进行研磨分离，分离后用去离子水洗净并烘干，得到层状结构复合材料；

（7）将步骤（6）得到的层状结构复合材料先以3℃/min的升温速率升至500℃保温5h，再以10℃/min的升温速率升温至1200℃保温30min，然后在3min内降温至1000℃保温20h后随炉冷却，即得原位生成层状复合负温度系数热敏陶瓷材料。